氣相色譜快速測(cè)定土壤中的有機(jī)磷農(nóng)藥

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1、284福建地質(zhì)GeologyofFujian第3期氣相色譜快速測(cè)定土壤中的有機(jī)磷農(nóng)藥王紅章(福建省地質(zhì)測(cè)試研究中心，福州，350002)摘要采用1：1丙酮一正己烷為提取溶劑，待測(cè)樣品中加入活性炭和中性氧化鋁，渦旋混合、超聲震蕩，樣品提取凈化同時(shí)完成，建立氣相色譜氮磷檢測(cè)器(GC-NPD)快速測(cè)定農(nóng)田土壤中常用的五種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法。該方法回收率為85％～95，精密度控制在RsD％≤8，檢出限為0．2ng／g~1．8ng／g。關(guān)鍵詞土壤有機(jī)磷農(nóng)藥氣相色譜活性炭中性氧化鋁有機(jī)磷農(nóng)藥具有廣譜、高效、品種多和殘毒期短等特點(diǎn)，是目前農(nóng)業(yè)

2、生產(chǎn)中使用最廣泛的殺蟲劑。噴灑在糧食、蔬菜、果樹中及殘留在葉面上的有機(jī)磷農(nóng)藥受雨水沖刷進(jìn)入農(nóng)田山林土壤中，造成土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。這些殘留通過水循環(huán)很容易進(jìn)入地下水和地表飲用水源的水體中，從而直接危害人體健康。所以土壤中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的研究成為有機(jī)磷農(nóng)藥污染研究的重點(diǎn)。為了尋求快速準(zhǔn)確測(cè)定土壤中有機(jī)磷的方法，我們選擇了GC—NPD氣相色譜氮磷檢測(cè)器，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定。通過在樣品提取過程中加入活性炭和中性氧化鋁，消除土壤中干擾雜質(zhì)，采用渦旋和超聲振蕩提取，結(jié)合提高回收率來簡(jiǎn)化前處理步驟，提高樣品分析效率l_】刮。1實(shí)驗(yàn)部分．1

3、．1儀器和試劑儀器：安捷倫GC6890氣相色譜儀器，氮磷檢測(cè)器(NPD)；DB一1701(30m、0．32mm、0．25um)；渦旋振蕩器；離心機(jī)；超聲波清洗器。試劑：甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)；丙酮、正己烷(色譜純)；活性炭、中性氧化鋁(層析用)；無水硫酸鈉(分析純)。1．2樣品的前處理取5～10g(樣品最大顆粒直徑<0．42mm)的土壤樣品于5Oml離心管中，準(zhǔn)確加入0．1g活性炭粉，0．5g中性氧化鋁粉，加入5g無水硫酸鈉(經(jīng)450~C灼燒4h冷卻后放人干燥器中備用)和1：1的丙酮一正己烷溶劑2

4、0ml，蓋上蓋子，渦旋振蕩2min后，超聲振蕩10min，4000r／min離心5min，過濾收集提取液于250ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；再在離心管收稿日期：2012-O4—23作者簡(jiǎn)介：王紅章(1969一)，女，助理工程師，主要從事測(cè)試分析工作。第3期王紅章：氣相色譜快速測(cè)定土壤中的有機(jī)磷農(nóng)藥285中加入1：1的丙酮一正己烷溶劑20ml，重復(fù)提取一次，收集合并提取液。40~C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)以及氮吹濃縮，正己烷定容到1m1，上機(jī)測(cè)定。1．3色譜測(cè)定條件色譜柱類型為HP一1701Ⅲ，進(jìn)樣量2l，汽化室溫度250~C，不分流進(jìn)樣，色譜柱流量2m

5、l／min，升溫程序?yàn)?0~C保持lmin，10~C／min升到160~C保持1min，5℃／min升到190℃保持lmin，，20℃／min升到24O~C保持2rain。設(shè)定檢測(cè)器溫度300℃，氫氣流量2ml／min，空氣流量60ml／min。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2．1提取溶劑的選擇甲胺磷等有機(jī)磷具有一定的極性，在土壤中水分不能完全除去的情況下，比較難從土壤中提取出來，甲醇、丙酮、正己烷以及丙酮一正己烷等有機(jī)磷1：1混合溶劑的提取實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表1)。表1各種溶劑提取回收率結(jié)果Table1Resultsofthesolventextra

6、ctiverecovery回收率()項(xiàng)目甲醇丙酮正己烷丙酮一正己烷(1；1)甲胺磷87．691．25O．289．4O樂果86．789．565．9293．20甲基對(duì)硫磷87．792．267．4489．95馬拉硫磷90．39O．168．729O．2O對(duì)硫磷84．988．664．8891．2O水胺硫磷81．289．365．6885．25由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知丙酮的提取回收率最高，但是丙酮提取不僅會(huì)帶出大量干擾雜質(zhì)，而且如果遇到土壤粘性較大，其提取液在過濾的時(shí)候很容易出現(xiàn)穿濾現(xiàn)象，因此選用1：1的丙酮一正己烷作為提取劑，回收率較好，且可以通過離心

7、分離后再過濾收集提取液的方法來解決穿濾的問題。2．2渦選振蕩和超聲提取時(shí)間實(shí)驗(yàn)在空白樣品中加入相當(dāng)于樣品含量20．0ng／g的標(biāo)準(zhǔn)，分別實(shí)驗(yàn)了渦旋振蕩1～5min，超聲提取10~30min的條件，發(fā)現(xiàn)渦旋振蕩2min，超聲10min，2次重復(fù)提取，就能將樣品中大多數(shù)目標(biāo)物提取到溶劑中。2．3活性炭、中性氧化鋁的用置和目標(biāo)物的吸附情況實(shí)驗(yàn)采用在2Om11：1丙酮一正己烷中加入500ng的有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)，分別加入不同量的活性炭以及中性氧化鋁粉，同樣品分析。從測(cè)定結(jié)果中得知當(dāng)活性炭用量不超過0．5g，中性286福建地質(zhì)GeologyofFu

8、jian第31卷氧化鋁用量不超過1g的情況下，6種有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率均在在85％～95。因此在1：1丙酮一正己烷的體系中，活性炭、中性氧化鋁能在不吸附目標(biāo)物的同時(shí)很好的吸附土壤中的色素、腐殖質(zhì)等有機(jī)干擾物以及一些其他的極性干擾物，達(dá)到凈化樣品的效果