使用氣相色譜法測(cè)定蔬菜中10種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留

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1、使用氣相色譜法測(cè)定蔬菜中10種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者摘要何健安梁志剛黃志波本文采用乙腈提取，使用配置了AgilentDB-1701P色譜柱的氣相色譜-火焰光度檢測(cè)2東莞市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測(cè)所器系統(tǒng)對(duì)蔬菜中10種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行有效分離及殘留量分析，線性相關(guān)系數(shù)(R)為0.99917~0.99988，最低檢出限可達(dá)0.001~0.02mg/kg，完全滿足我國(guó)農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)要求中蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)的需要。文中所述方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、選擇性強(qiáng)以及分離效果好等特點(diǎn)。前言蔬菜在人類日常生活中必不可少，當(dāng)前食品安全問題引發(fā)人們高度重視，而蔬菜中農(nóng)

2、藥殘留問題更是受到高度關(guān)注。有機(jī)磷農(nóng)藥在防治蔬菜等農(nóng)業(yè)種植物的病蟲害方面具有經(jīng)濟(jì)、高效、方便等特點(diǎn)，因此有機(jī)磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中應(yīng)用極大。但不少有機(jī)磷農(nóng)藥在殺滅病蟲害的同時(shí)也在不斷危害人類生存的自然環(huán)境以及人類的身體健康。加強(qiáng)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)，是保障蔬菜安全的重要措施。我國(guó)政府針對(duì)不同有機(jī)磷農(nóng)藥毒性大小各異的特點(diǎn)，限制了蔬菜和水果中不同種類有機(jī)磷農(nóng)藥的最大殘留限量(MRL)，并且其限量標(biāo)準(zhǔn)越來越低。因此，有效的提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的分析速度、效率是未來發(fā)展的必然趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定以丙酮為溶劑，分別取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，配置成混合標(biāo)準(zhǔn)溶試劑與

3、標(biāo)準(zhǔn)品液0.04、0.08、0.10、0.40、0.80g/mL；各取1L標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)實(shí)驗(yàn)用色譜純丙酮和乙腈購于MERCK公司；分析純氯化鈉購于行測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，以峰面積對(duì)濃度分別繪制10種有機(jī)廣州分析化學(xué)試劑廠；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品10種：嘧啶磷、溴硫磷、乙磷農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線。硫磷、除線磷、甲基嘧啶硫磷、異柳磷、二溴磷、胺丙畏、苯硫磷、保棉磷，均為1000g/mL，購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)結(jié)果與分析測(cè)試中心（天津），各濃度農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均用丙酮稀釋配置，并置于-18°C存放。色譜條件選擇采用了2種不同型號(hào)的毛細(xì)管色譜柱：AgilentJ&WDB-5色譜儀

4、器與設(shè)備柱，30m×0.32mm，0.25m；AgilentJ&WDB-1701P色譜柱，Agilent7890A氣相色譜系統(tǒng)，配有火焰光度檢測(cè)器(FPD)；30m×0.25mm，0.25m，分別對(duì)10種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行分析。BT2202S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中得到，DB-1701P柱（30m×0.25mm，0.25m）GR21GⅢ高速冷凍離心機(jī)（日本/日立(中國(guó)有限公司)）；HS501可將10種有機(jī)磷農(nóng)藥有效地分離，且峰形良好。多功能振蕩器（德國(guó)IKA）；TurboVapLV自動(dòng)蒸發(fā)濃縮工作站按本文所述色譜條件，

5、采用DB-1701P柱對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)(Zymark)；VM-3000旋渦混合器（美國(guó)）。行分析，結(jié)果表明，在15min內(nèi)即可對(duì)10種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行有樣品的提取與凈化效分離，且分離效果及峰形均能滿足方法要求，如圖1所示。取適量蔬菜洗凈擦干，去掉不可食部分，將蔬菜打碎混勻。稱取150pA10.0g混勻后的樣品，置于50mL離心管中，加入3-5g氯化鈉??????6000脫水，加入20.0mL乙腈，震蕩混勻30min后，以8000r/min6.143-???8.658-??????5000???離心3min。吸取2.0mL上清液于試管中，并于50°C氮吹

6、至近6.390-6.668-???40006.961-干，加丙酮定容至1.0mL，供氣相色譜分析。???7.526-3000???7.250-???200010.190-色譜條件???4.013-1000色譜柱：AgilentJ&WDB-1701P色譜柱，30m×0.25mm，11.124-00.25m246810min進(jìn)樣口：不分流；進(jìn)樣量1L；溫度220°C；流量1.2mL/min圖1.有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖（采用DB-1701P柱）載氣：氮?dú)饩€性、檢出限和定量限柱溫：100°C(0min)；以30°C/min升溫至260°C，保持如表1所示，本

7、文所述方法在線性范圍0.04-0.8g/mL內(nèi)10種5min；以100°C/min升溫至270°C，保持1min有機(jī)磷農(nóng)藥的線性相關(guān)系數(shù)良好，R2均在0.999-1之間；以儀FPD：溫度240°C；空氣100mL/min，氫氣80mL/min，尾吹器3倍噪聲值(S/N>3)結(jié)合檢測(cè)方法計(jì)算最低檢出限，其值為氣（氮?dú)猓?8.8mL/min0.001~0.02mg/kg；以儀器10倍噪聲值(S/N>10)計(jì)算最低定量限，其值為0.004~0.05mg/kg。綜上所述，本方法靈敏度定量方法：外標(biāo)法定量高，線性良好，檢出限和定量限完全能夠達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的要求

8、，滿足農(nóng)藥殘留分析的需求。2表110種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線*、檢出限和定量限化合物