實(shí)驗(yàn)一 滴定分析基本操作

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1、實(shí)驗(yàn)一滴定分析基本操作實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握酸式、堿式滴定管的洗滌、準(zhǔn)備和使用方法。2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示劑的顏色變化，正確判斷滴定終點(diǎn)。主要試劑和儀器儀器：50mL酸式滴定管；50mL堿式滴定管；錐形瓶；250mL錐形瓶。試劑：濃HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。實(shí)驗(yàn)原理在滴定分析法中，將滴定劑（已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測(cè)組分的試液中，直至反應(yīng)完全，并用指示劑指示滴定終點(diǎn)的滴定過(guò)程，是必須掌握的方法。根據(jù)滴定劑消耗的體積可以計(jì)算待測(cè)物的濃度。為了準(zhǔn)確測(cè)定滴定劑消耗的體積，必須學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的

2、正確操作和滴定終點(diǎn)的判斷。酸堿指示劑(acid-baseindicator)因其酸式和堿式的結(jié)構(gòu)不同而具有不同的顏色。指示劑的理論變色點(diǎn)即為該指示劑的pKHIn(KHln為解離常數(shù))，即時(shí)溶液的pH，指示劑的理論變色范圍為pKHIn±1，因此，在一定條件下，指示劑的顏色取決于溶液的pH。在酸堿滴定過(guò)程中，計(jì)量點(diǎn)前后pH會(huì)發(fā)生突躍（滴定突躍），只要選擇變色范圍全部或部分落入滴定突躍范圍的指示劑即可用來(lái)指示滴定終點(diǎn)，保證滴定誤差小于±0.1%。本實(shí)驗(yàn)中，選擇0.10mol/LNaOH溶液滴定等濃度HCl溶液，滴定的突躍范圍為pH4.3～9.7，可選用酚酞（變色范圍pH8.0～9.6）和

3、甲基橙（變色范圍pH3.1～4.45）作指示劑。在使用同一指示劑的情況下，進(jìn)行鹽酸和氫氧化鈉的互滴練習(xí)，不管被滴定溶液的體積如何變化，只要使用的始終是同一瓶溶液，則該體積比應(yīng)保持不變。借此，可使學(xué)生逐步熟練掌握滴定分析基本操作技術(shù)和正確判斷終點(diǎn)的能力。通過(guò)反復(fù)練習(xí)，使學(xué)生學(xué)會(huì)通過(guò)觀察滴定劑落點(diǎn)處周圍的顏色改變的快慢判斷終點(diǎn)是否臨近，并學(xué)會(huì)控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定劑，直至最后半滴滴定劑的加入引起溶液顏色的明顯變化，停止滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)。通過(guò)所消耗鹽酸和氫氧化鈉的體積比來(lái)計(jì)算測(cè)定方法的精密度。實(shí)驗(yàn)步驟1．配制0.10mol/LNaOH溶液和HCl溶液各250mL1）NaOH溶

4、液的配制在臺(tái)秤上用表面皿迅速稱取2.0gNaOH固體于燒杯中，加入少量去離子水，攪拌溶解后將溶液轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中，用去離子水涮洗燒杯2～3次，并將涮洗液倒入試劑瓶，繼續(xù)加水至總體積約為500mL，蓋上橡皮塞，搖勻，貼上標(biāo)簽，2人共用。2）HCl溶液的配制在通風(fēng)櫥中用潔凈的10mL量筒量取濃HCl4.0～4.5mL，倒入預(yù)先裝入一定體積去離子水的500mL試劑瓶中，用去離子水稀釋至總體積約為500mL，蓋上玻璃塞，搖勻，貼上標(biāo)簽，2人共用。2．滴定操作練習(xí)1）準(zhǔn)備按之前所敘述的方法準(zhǔn)備好酸式、堿式滴定管各一支，分別裝滿HCl和NaOH溶液至零刻度線以上，排出氣泡，調(diào)節(jié)液面處于“

5、0.00”或零刻線稍下的某一位置，靜止1min左右。2）酸堿互滴練習(xí)由酸式滴定管中放出0.10mol/LHCl溶液幾毫升于250mL錐形瓶中，加入約20mL去離子水，再加入酚酞指示劑1滴，用堿式滴定管滴出0.10mol/LNaOH溶液進(jìn)行滴定，特別注意練習(xí)堿式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，觀察指示劑在終點(diǎn)附近的變色情況，滴定至溶液呈微紅色且半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。再用酸式滴定管加入少許HCl溶液，使錐形瓶?jī)?nèi)顏色褪盡，繼續(xù)用NaOH5溶液滴定至終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)至能準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)、自如控制滴定速度。從堿式滴定管放出0.10mol/LNaOH溶液幾毫升于250mL錐形瓶中，加入約20

6、mL去離子水，再加入甲基橙指示劑1滴，用酸式滴定管滴出0.10mol/LHCl溶液進(jìn)行滴定，特別注意練習(xí)酸式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，滴定至溶液從黃色轉(zhuǎn)化為橙色為終點(diǎn)。再用堿式滴定管加入少許NaOH溶液，使錐形瓶?jī)?nèi)顏色褪至黃色，繼續(xù)用HCl溶液滴定至終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)至能準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)、自如控制滴定速度。注意，甲基橙為雙色指示劑，應(yīng)密切注意滴定到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)顏色的變化情況，正確掌握滴定終點(diǎn)。3）以酚酞作指示劑用NaOH滴定HCl從酸式滴定管準(zhǔn)確放出約20mLHCl溶液于錐形瓶中，加少量去離子水，再加入1～2滴酚酞，在不斷搖動(dòng)下，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，記錄讀數(shù)。然后再將酸堿

7、滴定管加滿，記錄起始讀數(shù)，重復(fù)上面的操作2次直至滴定終點(diǎn)到達(dá)。重點(diǎn)判斷滴定終點(diǎn)并進(jìn)行讀數(shù)記錄。4）以甲基橙作指示劑用HCl滴定NaOH從堿式滴定管準(zhǔn)確放出約20mLNaOH溶液于錐形瓶中，加少量去離子水，加入1～2滴甲基橙，在不斷搖動(dòng)下，用HCl溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。然后再將酸堿滴定管加滿，記錄起始讀數(shù)，重復(fù)上面的操作2次直至滴定終點(diǎn)到達(dá)。重點(diǎn)判斷滴定終點(diǎn)并進(jìn)行讀數(shù)記錄。5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理寫出有關(guān)公式，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果填入表1和2。根據(jù)記錄的實(shí)驗(yàn)