實驗四 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制備預(yù)習(xí)報告

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1、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制備1、實驗?zāi)康?1)、掌握環(huán)合反應(yīng)的機(jī)理以及2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制備方法(2)、熟練掌握重結(jié)晶的操作技術(shù)2、實驗原理其制備方法是在反應(yīng)釜中加入硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸鉀和水，在室溫下攪拌數(shù)小時，反應(yīng)結(jié)束，過濾干燥即得成品。硝酸胍與乙酰丙酮在堿性條件下縮合生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸鉀的摩爾比1∶1.1∶0.75,溶劑為水,反應(yīng)條件:35℃反應(yīng)3h,升溫到98℃繼續(xù)反應(yīng)2h,冷卻至室溫,靜置1h,收率達(dá)84%。3、實驗儀器設(shè)備和藥品實驗儀器：分液漏斗(5

2、00ml)、恒壓滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、電動攪拌器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、水浴鍋、電熱干燥箱、三口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、溫度計（0℃~300℃）、燒杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、電子天平。實驗藥品：乙酰丙酮，硝酸胍，去離子水，碳酸鈉，碳酸鉀，氯化鈉，活性炭。4、藥品主要性質(zhì)和用途①2-氨基-4，6-二甲基嘧啶：白色至類無色結(jié)晶性粉末，熔點151-153℃。不溶于水，難溶于大部分有機(jī)溶劑。2-氨基-4，6-二甲基嘧啶是磺酰脲類除草劑嘧磺隆的中間體，可用于農(nóng)藥嘧磺隆的合成

3、。本品主要用于合成磺胺類抗生素，如磺胺二甲嘧啶、水楊酸偶氮磺胺二甲嘧啶和磺胺硝呋嘧啶等。②乙酰丙酮：2,4-戊二酮分子式：C5H8O2；CH3COCH2COCH3分子量：100.11無色或微黃色液體，有酯的氣味。微有丙酮和乙酸的臭氣；易燃。與水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。熔點(℃)：-23.2沸點(℃)：140.5相對密度(水=1)：0.98主要用途：用作醋酸纖維素的溶劑，有機(jī)合成中間體，金屬絡(luò)和物，涂料干燥劑，潤滑劑、殺蟲劑。③硝酸胍：硝酸亞氨脲分子式：CH6N4O3分子量：122.08白色顆粒。熔點(℃)：217

4、沸點(℃)：分解禁配物：強還原劑、易燃或可燃物、硫、磷。避免接觸的條件：受熱硝酸胍為化學(xué)物質(zhì)，助燃，具刺激性，該品對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道具有刺激作用，過量吸入可致死。高溫下釋放出氮氧化物氣體，對呼吸道有刺激性。5、實驗步驟①向裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流器的250ml三口燒瓶中，依次加入125ml水、70g硝酸胍、45g碳酸鈉和50g乙酰丙酮，開啟攪拌，加熱。②慢慢升溫至95℃，并在95～100℃下攪拌反應(yīng)2～3h。③反應(yīng)畢，稍冷卻，加水250ml稀釋，并冷卻至10℃以下，養(yǎng)晶1～1.5h。④過濾，濾餅加質(zhì)量分?jǐn)?shù)

5、為25﹪的氯化鈉水溶液40g打漿30min（溫度不超過10℃），再過濾。⑤將濾餅加入170ml水中，攪拌加熱溶解后加入活性碳2g，并繼續(xù)升溫攪拌20～30min。⑥趁熱過濾，濾液倒入燒杯中，加入50g氯化鈉，攪拌15min后，冷卻。隨著溫度的慢慢析出晶體，再繼續(xù)冷卻至15℃以下，并養(yǎng)晶30min，過濾、冰水淋洗、過濾，50℃以下真空干燥，得產(chǎn)品。收率大于85％，含量（HPLC測定）大于99％，熔點151～153℃6、操作重點及注意事項①注意第四步濾餅打漿時溫度不能超過10℃。②產(chǎn)物為液體，但它不溶于水，且難溶于大部分有

6、機(jī)溶劑，所以后處理時，不能采用萃取操作，而是通過結(jié)晶獲得。③實驗過程中加入無水氯化鈉可能是因為產(chǎn)物雖然難溶于水，但也會溶，用無水氯化鈉干燥，去除水分，減少了產(chǎn)物在水中的溶解，從而提干了產(chǎn)率。7、實驗裝置8、補充知識點柱層析①層析的基本原理層析是根據(jù)混合物中溶質(zhì)在互不混溶的兩相之間分配行為的差別，引起移動速度的不同而進(jìn)行分離的方法。②凝膠層析的原理凝膠過濾層析是利用具有一定孔徑分布范圍的凝膠粒子為固定相，洗脫液為流動相，料液中相對分子質(zhì)量大小不同的分子進(jìn)入凝膠的比例不同，所以在流動相、固定相中的分配系數(shù)不同，洗脫速度不同

7、而實現(xiàn)分離。③裝柱先將他們泡在洗脫劑中慢慢攪拌。然后再攪拌下緩慢加入柱中，使凝膠自然沉積，直到所需高度為止。床層要均勻，不能有紋路或氣泡，然后在上面鋪一層石英砂。