環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告

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1、實(shí)驗(yàn)八環(huán)己烯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。2、了解分餾的原理及實(shí)驗(yàn)操作。3、練習(xí)并掌握蒸餾、分液、干燥等實(shí)驗(yàn)操作方法。學(xué)習(xí)洗滌、干燥等操作。二、實(shí)驗(yàn)原理：烯烴是重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上主要通過(guò)石油裂解的方法制備烯烴，有時(shí)也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進(jìn)行高溫催化脫水來(lái)制取，實(shí)驗(yàn)室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來(lái)制備烯烴。本實(shí)驗(yàn)采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯（有毒性）。主反應(yīng)式：一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個(gè)反應(yīng)是可逆的：酸使醇羥基

2、質(zhì)子化，使其易于離去而生成正碳離子，后者失去一個(gè)質(zhì)子，就生成烯烴。。本實(shí)驗(yàn)采用的措施是：邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物（沸點(diǎn)70.8℃，含水10%）但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點(diǎn)97.8℃，含水80%）。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過(guò)73℃。反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因?yàn)榱姿嵫趸芰^硫酸弱得多，減少了氧化副反應(yīng)。可能的副反應(yīng)：（難）三、主要儀器和試劑儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，1

3、00mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。試劑：10.0g（10.4mL，0.1mol）環(huán)已醇，4mL濃磷酸，氯化鈉、無(wú)水氯化鈣、5%碳酸鈉水溶液。四、試劑物理常數(shù)共沸物數(shù)據(jù)：五、實(shí)驗(yàn)裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟：1、投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過(guò)73℃，餾出液為帶水的混濁液。當(dāng)沒(méi)有溜出液時(shí)，升高溫度，繼續(xù)分餾。至無(wú)液體蒸出時(shí)，可升高加熱溫度（縮小石棉網(wǎng)與燒瓶底間距

4、離），當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧（白霧的出現(xiàn)似乎是因?yàn)闈饬蛩崾軣嵝纬傻乃犰F，該實(shí)驗(yàn)使用的是85%的磷酸，應(yīng)該不會(huì)出現(xiàn)該現(xiàn)象？）時(shí)，即可停止蒸餾。3、分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸(是否是是必要的步驟？)。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開(kāi)上口玻塞，再將活塞緩緩旋開(kāi)，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無(wú)水氯化鈣干燥。4、蒸出產(chǎn)品待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸

5、餾，收集80—85℃的餾分于一已稱(chēng)量的小錐形瓶中。注意事項(xiàng)：1、投料時(shí)應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。2、反應(yīng)時(shí)，控制溫度不要超過(guò)73℃。(有些參考資料上好像可以超過(guò)73℃，到90℃，以加快反應(yīng)速度?)3、干燥劑用量合理。4、反應(yīng)、干燥、蒸餾所涉及器皿都應(yīng)干燥。5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要搖勻后再加熱，否則反應(yīng)物會(huì)被氧化，發(fā)生局部碳化，使溶液變黑。6、環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時(shí),量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會(huì)影響產(chǎn)率。7、用無(wú)水氯化鈣干燥時(shí)氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無(wú)水氯化鈣。粗產(chǎn)物干燥好后

6、再蒸餾，蒸餾裝置要預(yù)先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。不要忘記加沸石、溫度計(jì)位置要正確。8、加熱反應(yīng)一段時(shí)間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應(yīng)速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進(jìn)行，柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動(dòng)。等實(shí)驗(yàn)操作流程圖：七、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)：分析試驗(yàn)裝置選擇，操作條件，注意事項(xiàng)。1.反應(yīng)裝置的選擇及反應(yīng)控制反應(yīng)是可逆反應(yīng)，有副反應(yīng)，可形成共沸物故采用了在反應(yīng)過(guò)程中將產(chǎn)物的反應(yīng)體系分離出來(lái)的辦法，推動(dòng)反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。又環(huán)己烯bp83℃，環(huán)己醇bp161℃，環(huán)己醇——水bp97.8℃，

7、環(huán)己烯——水bp70.8℃，含水10％。生成的水為18%，生成的環(huán)己烯為82%，因此，生成的環(huán)己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應(yīng)體系，使環(huán)己醇完全轉(zhuǎn)化。兩共沸點(diǎn)70.8℃、97.8℃相差不大，所以本實(shí)驗(yàn)選用分餾裝置為反應(yīng)裝置。2.洗滌操作反應(yīng)粗產(chǎn)物可能帶有酸（H+），需要洗滌。環(huán)己烯、環(huán)己醇在水中有一定的溶解度，為減少水中溶解的有機(jī)物，使用NaCl飽和溶液洗滌粗產(chǎn)物，NaCl溶液洗滌另一好處是易分層，不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象（具有乳化作用的表面活性劑稱(chēng)為乳化劑.乳化機(jī)理:加入表面活性劑后,由于表面活性劑的兩親性質(zhì),使之

8、易于在油水界面上吸附并富集,降低了界面張力,改變了界面狀態(tài),從而使本來(lái)不能混合在一起的"油"和"水"兩種液體能夠混合到一起,其中一相液體離散為許多微粒分散于另一相液體中,成為乳狀液.）。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。（鹽析效應(yīng)）3、萃取與洗滌的原理與操作都相同