活性炭吸附-碘量法測定金

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1、活性炭吸附-碘量法測定金2016-05-2013:03來源：內(nèi)江洛伯爾材料科技有限公司作者：研發(fā)部碘量法測定金試料經(jīng)灼燒、王水溶解?；钚蕴课浇稹u(Ⅲ)與碘化鉀反應(yīng)生成碘化亞金，并游離出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測定金量。本法適用于冶金物料、載金炭、浸出液等中0.x%(g/L)~xx%(g/L)的金含量的測定。(1)主要試劑王水；鹽酸溶液(2+98)；氟化氫銨溶液(20g/L)；氯化鈉溶液(25g/L)；淀粉溶液(10g/l)；EDTA溶液(250g/L)；醋酸溶液(7+93)。

2、活性炭(粒度200目)：將活性炭置于氟化氫銨溶液中，浸泡2~3日，抽濾。以鹽酸溶液(2+98)及水洗滌至無F-為止。活性炭在氫氧化鈉溶液(200g/L)中煮沸3h，抽濾，以水洗滌。于鹽酸溶液(1+3)中煮沸2h后使用。金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稱取0.50g純金(≥99.99%)于400mL燒杯中，加20mL王水，加熱溶解。加5mL氯化鈉溶液，水浴蒸至濕鹽狀。加3mL鹽酸，水浴蒸至濕鹽狀，重復(fù)3~4次。加20mL鹽酸，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加145mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg金。金標(biāo)準(zhǔn)溶液(1

3、00μg/mL)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取25.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O4·5H2O)，溶于新煮沸并冷卻的蒸餾水中，加入0.1~0.2g碳酸鈉，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL相當(dāng)于10mg金。放置7天后使用。取上述溶液30mL、100mL，各加入1~2g碳酸鈉，分別用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至10000mL，混勻。此溶液1mL相當(dāng)于30μg、100μg金。標(biāo)定后使用。標(biāo)定分別移取10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.1~0.3g碘化鉀，攪勻，立即用相應(yīng)濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

4、溶液滴定至微黃色。加0.5~1.0mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定，近終點(diǎn)時(shí)充分?jǐn)噭?，逐滴滴入至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，所耗滴定溶液體積的極差值不應(yīng)大于0.05mL，取其平均值。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對金的滴定系數(shù)：TAu=m/V1式中：TAu—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對金的滴定系數(shù)，g/mL；m—標(biāo)定時(shí)加入金屬金的質(zhì)量，mg；V1—滴定金時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。(2)分析步驟①試液制備載金炭：取樣后用水沖洗、烘干、研細(xì)(約100目)。稱取1g載金炭，灰化、酸溶解金后，經(jīng)活性炭吸附

5、、洗滌，炭化、王水溶解。轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度。移取10~50mL試液于100mL瓷坩堝中，加0.5mL氯化鈉溶液，水浴蒸至濕鹽狀，加2mL鹽酸，水浴蒸至濕鹽狀，重復(fù)3~4次。浸出液：移取200mL試液于400mL燒杯中，加50mL王水，加熱酸化試液，用活性炭吸附、洗滌、灰化、王水溶解。加0.5mL氯化鈉溶液于100mL瓷坩堝中，水浴蒸至濕鹽狀，加2mL鹽酸，水浴蒸至濕鹽狀，重復(fù)3~4次。②測定加3~5mL醋酸溶液于上述殘?jiān)?，溫?zé)?min溶解鹽類，冷至室溫。加0.05~0.2g氟化氫銨，

6、攪勻。加3~5滴EDTA溶液(視含銅量而定)、0.1~0.3g碘化鉀(視金量而定，應(yīng)使碘化亞金溶解)，攪勻。以下按“標(biāo)定”進(jìn)行。(3)結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算載金炭金的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100式中：WAu—金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TAu—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對金的滴定系數(shù)，g/mL；V2—滴定試液時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V3—試液總體積，mL；V4—分取試液的體積，mL；m0—試樣的質(zhì)量，g。按下式計(jì)算金的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)表示

7、：WAu=(TAuV5)/V6式中：WAu—金的體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/L；TAu—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對金的滴定系數(shù)，μg/mL；V5—滴定試液時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V6—試液的體積，mL。(4)注意事項(xiàng)碘量法測定金，無論采用醋酸或硫酸介質(zhì)，酸度均應(yīng)控制在pH≤5，酸度過高，碘化鉀易受空氣氧化，使測定結(jié)果偏高。