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《磷酸鐵的濕法磷酸制備及其對(duì)合成的磷酸鐵鋰性能的影響_丁一剛》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第36卷第1期武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào)Vol.36No.1第1期2014年1月J.WuhanInst.Tech.Jan.2014文章編號(hào)：1674－2869（2014）01－0001－04磷酸鐵的濕法磷酸制備及其對(duì)合成的磷酸鐵鋰性能的影響1，2，31，2，31，2，341，2，31，2，31，2，31，2，31，2，3丁一剛，李鵬濤，劉東，梁蕾，龍秉文，鄧伏禮，戢峻，劉生鵬，楊昌炎［1.武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院，湖北武漢430074；2.綠色化工過(guò)程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（武漢工程大學(xué)），湖北武漢430074；3.湖北省新型反應(yīng)器與綠
2、色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430074；4.湖北祥云（集團(tuán)）化工股份有限公司，湖北武穴435405］摘要：以濕法磷酸和硫酸亞鐵分別為磷源和鐵源，通過(guò)合成、沉淀過(guò)程制備磷酸鐵，研究了不同摩爾投料比對(duì)合成磷酸鐵質(zhì)量的影響，并以制備的磷酸鐵為磷源和鐵源采用溶膠凝膠法制備了磷酸鐵鋰材料.采用了X射線衍射、掃描電子顯微鏡等手段對(duì)合成的磷酸鐵鋰材料結(jié)構(gòu)和微觀形貌進(jìn)行表征，同時(shí)考察了其電化學(xué)性能.結(jié)果表明：在濕法磷酸和硫酸亞鐵摩爾比為1∶1時(shí)合成出的磷酸鐵中磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.38%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.30%，得到的產(chǎn)物最為接近二水磷
3、酸鐵；用該磷酸鐵制備的磷酸鐵鋰正極材料在0.1C倍率下充放電，其首次放電比容量達(dá)144.4mAh/g，40次充放電循環(huán)后放電容量能達(dá)到141.6mAh/g，衰減率為1.94%，循環(huán)倍率性能優(yōu)良.關(guān)鍵詞：濕法磷酸；磷酸鐵；磷酸鐵鋰；電化學(xué)性能中圖分類號(hào)：TQ126.3+5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Adoi：10.3969/j.issn.1674-2869.2014.01.0012H3PO4+2FeSO4+H2O2?2FePO4↓+2H2SO4+0引言2H2O自從1997年橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰（LiFe?1.2正極材料LiFePO4/C的制
4、備［1］PO4）被報(bào)道其高達(dá)170mAh/g理論容量以來(lái)，由將上述制備的磷酸鐵與氫氧化鋰和草酸按一于其安全性能好，循環(huán)穩(wěn)定性高，環(huán)境友好，成本定的摩爾比溶解于去離子水中，加入一定量的葡低等優(yōu)點(diǎn)，而成為當(dāng)前鋰離子電池正極材料的研萄糖，水浴加熱攪拌下反應(yīng).將凝膠于真空下干［2］究熱點(diǎn)之一.燥，球磨后裝入溫控管式爐在高純N2保護(hù)下，經(jīng)［3-5］磷酸鐵作為合成磷酸鐵鋰的重要原料，通350℃預(yù)燒后球磨，在高純N2氣氛的溫控管式爐常的制備方法是采用三價(jià)、二價(jià)鐵鹽和磷酸、磷酸中550℃焙燒，冷卻到室溫后得到LiFePO4/C正極［7］鹽
5、來(lái)制備，為進(jìn)一步拓展?jié)穹姿岬膽?yīng)用領(lǐng)域，降復(fù)合材料.低磷酸鐵鋰的生產(chǎn)成本，本研究探討了從濕法磷1.3材料的表征酸中合成磷酸鐵，并研究了由其合成的磷酸鐵鋰采用日本RigukuRotaflexD/MAX-RC型多晶的形態(tài)和電化學(xué)性能，以期為優(yōu)化磷酸鐵鋰的合轉(zhuǎn)靶X-射線衍射（CuKA輻射，K=0.15406nm，石成工藝提供理論指導(dǎo).墨單色器）對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行晶相分析，掃描范圍3+15～45°，掃描速度8°/min.FePO4中Fe的濃度采1實(shí)驗(yàn)部分用化學(xué)分析法（KI-淀粉-Na2S2O3容量法）測(cè)定，2+1.1磷酸鐵的制備Fe濃
6、度檢測(cè)采用在酸性條件下KMnO4滴定法滴將濕法磷酸與硫酸亞鐵同時(shí)加入到恒溫水浴定，磷濃度采用GB10512-1989重量法測(cè)定.采用的三口燒瓶中，控制攪拌速率，保持一定的反應(yīng)溫美國(guó)熱電尼高公司Nicolet4700紅外光譜儀進(jìn)行［6］度和反應(yīng)時(shí)間，加入過(guò)量的雙氧水，用氨水調(diào)節(jié)樣品的IR檢測(cè)，通過(guò)SEM（LEO1530FieldEmis?pH至出現(xiàn)大量白色沉淀，并攪拌、沉降冷卻至室sionSEM，OxfordInstrument）觀察合成產(chǎn)物的形貌溫，過(guò)濾，洗滌后干燥，得到淺黃色磷酸鐵粉末和微觀結(jié)構(gòu).（FePO4·2H2O）
7、.1.4充放電性能測(cè)試反應(yīng)方程式如下：將LiFePO4/C復(fù)合材料、導(dǎo)電乙炔黑、PTFE按收稿日期：2013-12-08基金項(xiàng)目：煤轉(zhuǎn)化與新型炭材料湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目（2009WKDM05）作者簡(jiǎn)介：丁一剛（1963-），男，湖北黃岡人，教授，博士，博士研究生導(dǎo)師.研究方向：化學(xué)工程與技術(shù).2武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào)第36卷8∶1∶1的質(zhì)量比攪拌均勻后，在對(duì)輥機(jī)上壓成表1為濕法磷酸與硫酸亞鐵在不同摩爾比下0.15mm的正極片，120℃真空干燥12h，隔膜材料合成磷酸鐵中鐵、磷元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化情況.隨著選用Celgard2400P
8、E，電解液為1mol/LLiPF（6EC+磷源與鐵源投料比的增加，產(chǎn)物中鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)有DMC，體積比為1∶1），在氬氣的手套箱中裝配成減小的趨勢(shì)，而產(chǎn)品中磷含量變化正好相反.用不CR2032型扣式電池.用武漢藍(lán)電生產(chǎn)的CT2001A同投料比下制得的磷酸鐵合成磷酸鐵鋰正極材料型高精度電池性能測(cè)試系統(tǒng)對(duì)組裝好
