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1、3.8固相萃取和固相微萃取技術(shù)Solid?Phase?Extraction??SPEAndSolid?phase?Micro-Extraction??SPME皆屬于非溶劑型萃取分離技術(shù)，為柱色譜分離過程，其分離機理、固定相和淋洗液溶劑的選擇與HPLC相似。SPE自70年代商品化問世以來，發(fā)展迅速，目前SPE是一種最常用的樣品前處理技術(shù)，主要用于樣品組分的分離、純化和濃縮。3.8.1固相萃?。⊿PE）1、固相萃取裝置：固相萃取柱是一根直徑為數(shù)毫米的小柱子。由柱管、燒結(jié)墊和固定相三部分組成。固相萃取 小柱與HPLC比較，(1)柱效低（柱床短、填料粒徑大,n=10－50塔板）
2、,只能分開保留性質(zhì)有很大差別的化合物;(2)目標(biāo)物被固定相牢固吸附或完全不被保留;(3)?SPE柱是一次性柱。2、固相萃取的原理當(dāng)樣品溶液通過固相萃取柱時，由于固體吸附劑對目標(biāo)化合物的吸附能力大于母液對該化合物的溶解能力，使目標(biāo)化合物被吸附在吸附劑表面，而其他組分則流出柱子。再用洗脫液將目標(biāo)化合物洗脫或加熱解吸附，以達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。目標(biāo)化合物與吸附劑的極性越接近，則親和力越大，保留越強。3、固相萃取法的優(yōu)點與傳統(tǒng)液液萃取法相比，（1）富集倍數(shù)高，分離選擇性和重現(xiàn)性好，被萃物的回收率高；（2）；不需要用超純?nèi)軇?，所需溶劑少，環(huán)境污染?。唬?）操作簡單、省時
3、（為液-液萃取的1/12）、省力（可批量進(jìn)行），可消除乳化現(xiàn)象，易于實現(xiàn)自動化等。4、固相萃取法的模式反相萃取正相萃取離子交換萃取免疫親和萃取吸附劑：非極性或弱極性，如硅膠鍵合C18（ODS最常用),C8,C4，C2,-苯基、高聚物等。反相固相萃取（Reversed-Phase)洗脫溶劑：極性的甲醇、乙腈、丙酮及乙酸乙酯等。應(yīng)用：可以從強極性的溶劑中吸附非極性～中等極性的化合物。如抗生素、咖啡因、藥物、染料、芳香油、脂溶性維生素、殺菌劑、除草劑、碳水化合物、苯酚、類固醇、表面活性劑、茶堿等。C4、C8，-苯基的疏水性弱,對非極性物質(zhì)保留較C18弱.硅膠表面溶劑膜非極性烷
4、基極性功能團有機分子非極性部分硅膠-C18H37，ODSHLB柱hydrophilic-lipophillicbalanceHLB:親脂的二乙烯基苯和親水的N-乙烯基吡咯烷酮按比例聚合而成。HLB和ODS比較：pH適用范圍寬：1-14柱子不怕抽干，碳鏈不會塌陷?？赏ㄟ^調(diào)節(jié)樣品溶液的pH值來選擇性的保留酸性、中性和堿性化合物。高保留性正相固相萃取極性吸附劑：如硅膠鍵合-NH2、-CN、二醇基等洗脫溶劑：非極性或弱極性，如正己烷、環(huán)己烷等。應(yīng)用：從非極性或弱極性溶劑中吸附極性化合物。-NH2：有較強的氫鍵結(jié)合能力，對某些多官能團化合物如甾體、強心甙等有較好的分離能力。-CN
5、：從樣品溶液中吸附極性化合物,如酚類、類固醇等-Diol(二醇基):可用于分離有機酸、甾體和蛋白質(zhì)。形成氫鍵的強弱:-NH2>-CN>二醇基離子交換固相萃取類似離子交換分離法，見《分析化學(xué)》分離一章。弱陽離子交換柱WCX(含有－COOH、磷酸基－PO3H2、酚基－－OH的離子交換樹脂)強陽離子交換柱SCX(內(nèi)裝R－SO3H交換劑)強陰離子交換柱SAX弱陰離子交換柱WAX以伯胺（-NH2）、仲胺(-NHR)或叔胺（-NR2）為交換基團的離子交換樹脂。離子選擇性吸附順序離子濃度相近時，電荷高，水合離子半徑小的離子易被吸附。Fe3+>Cr3+>Al3+>Ca2+>Mg2+>K
6、+>NH4+>Na+>H+>Li+強酸性陽離子交換柱:弱酸性：H+>Fe3+>Cr3+>Al3+>Ca2+>Mg2+>>K+≈NH4+>Na+>Li+強堿性：Cr2O72->SO42->CrO42->NO3->Cl->OH->F->HCO3->HSiO3-弱堿性：OH->Cr2O72->SO42->CrO42->NO3->Cl->HCO3-離子洗脫順序吸附順序中位于前面的離子可以洗脫后面的離子高濃度時,可用順序后面的離子洗脫前面的離子。洗脫劑可以是酸或堿，能中和待分析物所帶電荷，或中和鍵合硅膠官能團所帶電荷。討論某化合物的Pka>4,需用什么柱子吸附？如何洗脫？吸附：因
7、能在水溶液中電離出弱酸根離子，故可以用強陰離子交換柱SAX或弱陰離子交換柱WAX萃取。吸附之前，先調(diào)節(jié)溶液PH>6，使化合物以離子狀態(tài)存在。洗脫：若用SAX柱——需用PH<2的酸性溶液洗脫（能中和弱陰離子）,或用一種高濃度陰離子洗脫。若用WAX柱——需用PH<2的酸性溶液洗脫（能中和弱陰離子）,或用一種高濃度陰離子洗脫,也可用堿性溶液洗脫(能中和硅膠表面的氨基)。5、固相萃取中樣品溶液pH值的控制過柱前，需調(diào)節(jié)樣品基體的pH值，以提高分離效率。（1）帶有羧基和酚羥基的化合物用反相柱分離時(如C18)，需要抑制化合物的解離，增大其在反相柱上
