水質(zhì)-環(huán)境作業(yè)指導(dǎo)書---阿特拉津

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1、四川省冶金地質(zhì)巖礦測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書文件號(hào)：SYCX-QIHJ-091主題：水質(zhì)-阿特拉津共3頁(yè)第1頁(yè)一適用范圍木標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中阿特拉津的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水中阿特拉津的測(cè)定。當(dāng)樣品取樣體積為100ml時(shí)，本方法的檢出限為0.08pg/L,測(cè)定下限為0.32gg/Lo二方法原理木方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，用濃縮器濃縮至近干，以甲醇定容，通過(guò)具有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。干擾及消除：水樣中可能共存在紫外檢測(cè)器上有響應(yīng)的有機(jī)物干擾測(cè)定，通過(guò)改變色譜條件，使阿特拉津與干

2、擾物分離，或選擇二極管陣列檢測(cè)器定性確認(rèn)。三儀器設(shè)備除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。3.1高效液相色譜儀：Agilent1260高效液相色譜（具紫外和熒光檢測(cè)器）。3.2色譜柱：EclipsePlusC18,4.6*100,1.8pm或其他性能相近的色譜柱。3.3振蕩器：可調(diào)速。3.4濃縮裝置：Labconco,RapidVap?N2氮吹儀。3.5分液漏斗：250mlo3.6—般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。四試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖筒缓袡C(jī)物的蒸憾水。4.1甲醇，HPLC級(jí)。4.2二氯甲烷，農(nóng)殘級(jí)。四川省冶金地質(zhì)巖礦測(cè)

3、試中心作業(yè)指導(dǎo)書文件號(hào)：SYCX-QIHJ-091主題：水質(zhì)-阿特拉津共3頁(yè)第2頁(yè)4.3阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，p=100Hg/mlo準(zhǔn)確稱取0.010Og阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)樣品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇準(zhǔn)確定容至100ml,作為阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。在4°C冰箱中保存，保存期半年。4.4阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，p=10.0Mg/mlo取阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.3)1.00ml于10.0ml容量瓶屮，甲醇定容，混勻，配制成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。在4°C冰箱中保存，保存期半年。4.5無(wú)水硫酸鈉：在400°C灼燒4h,冷卻后密閉保存在玻璃瓶中。4.6氯化鈉：在400°C灼

4、燒4h,冷卻后密閉保存在玻璃瓶中。五分析步驟5.1樣品米集和保存樣品應(yīng)采集在棕色玻璃容器中。水樣應(yīng)充滿樣品瓶并加蓋密封，置于4°C冰箱內(nèi)避光保存。采樣后應(yīng)在7d內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行萃取。5.2試樣的制備用量筒量取100ml樣品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化鈉(4.6)搖勻。用20ml二氯甲烷(4.2)分兩次萃取，每次10ml,于振蕩器(3.3)上充分振搖5mine注意手動(dòng)振搖放氣。靜置分層后，將有機(jī)相通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉(4.5)的漏斗，接至濃縮瓶中，注意無(wú)水硫酸鈉充分淋洗。合并兩次二氯甲烷萃取液。用濃縮儀(3.4)濃縮至近干，用甲醇(41)定容至1.00ml,

5、供分析。試樣保存在4°C冰箱中，在40d內(nèi)分析完畢。注：樣品在濃縮過(guò)程屮，萃取液濃縮至近干時(shí)，應(yīng)立即定容，否則阿特拉津會(huì)有較大損失。5.3儀器的準(zhǔn)備(參考色譜條件)5.3」色譜柱：EclipsePlusC18,4.6*100,1.8

6、im或其他性能和近的色譜柱5.3.2流動(dòng)相：0min:V甲酌：V水=70:30,5min:V甲酣：V水=20:805.3.3流速：2ml/min5.3.4紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm5.3.5柱溫：30°C四川省冶金地質(zhì)巖礦測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書文件號(hào)：SYCX-QIHJ-091主題：水質(zhì)-阿特拉津共3頁(yè)第3頁(yè)5.3.6進(jìn)樣量：2.0（

7、115.4校準(zhǔn)541標(biāo)準(zhǔn)系列的制備取不同量的阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.4）,用甲醇（4.1）稀釋，配制成濃度為0.030、0.050、0.100、0.500、1.00憾/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列，貯存在棕色小瓶屮，于4°C冰箱中存放。5.4.2初始標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器或樣品定量環(huán)分別移取5種濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液2川，注入液相色譜，得到不同濃度的阿特拉津的色譜圖。以色譜響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，阿特拉津的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R>0.9999o5.5樣品分析將按照5.2試樣的制備和按5.3色譜條件測(cè)定。在分析樣品的同時(shí)，應(yīng)做空白試驗(yàn)，即用蒸館水代替水樣。空白

8、樣品應(yīng)經(jīng)歷樣品制備和測(cè)定的所有步驟，檢查分析過(guò)程屮是否有污染。六結(jié)果計(jì)算與表示6.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖6.2定性分析以樣品的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間和比來(lái)定性。用作定性的保留時(shí)間窗口寬度以當(dāng)天測(cè)定標(biāo)樣的實(shí)際保留時(shí)間變化為基準(zhǔn)。6.3定量分析用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法按式（1）計(jì)算樣品中的濃度：P（阿特拉津）二竺邑X1000（1）Vs式屮：P水樣屮阿特拉津的質(zhì)量濃度，

9、ig/L；m從校準(zhǔn)曲線上查得阿特拉津的質(zhì)量濃度，

10、Lig/ml；Vt——萃取液濃縮定量后的體積，ml；Vs——被萃取水樣的體積，ml