阿特拉津?qū)嶒瀳蟾嫱蹯o

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1、受控編號：ZHJC/GL021No:實驗報告監(jiān)測項目：水中阿特拉津的測定監(jiān)測分析方法：高效液相色譜法鄭州市環(huán)境保護監(jiān)測中心站2012年12月10日編寫科室：中心實驗室實驗人員：李迎芳王靜審核人員：水中阿特拉津的自動固相萃取-高效液相色譜法測定前言阿特拉津，又名莠去津、園去津等，化學(xué)名稱為：2-氯-4-乙胺基-6-異丙氨基-1，3，5-三氮苯。分子式C8H14ClN5，分子量為215.69，是一種廣泛應(yīng)用的三氮苯類除草劑[1]。目前的研究發(fā)現(xiàn)阿特拉津是一種環(huán)境雌激素，在低濃度長期暴露下會對人和生物體的內(nèi)分泌系統(tǒng)產(chǎn)生干擾作用，引起一系列病癥，是人類潛在的致癌物，被

2、認(rèn)為是一種最具污染力的農(nóng)藥[2]。阿特拉津的殘留物在世界許多國家和地區(qū)的地表水和地下水中已有檢出[3]，所以水中的阿特拉津的分析是環(huán)境分析中的一項重要內(nèi)容。相關(guān)文獻報道的水中阿特拉津富集方法較多的采用液-液萃取法[4-6]，液液萃取法操作復(fù)雜繁瑣，時間長，且操作過程中使用較多的有機溶劑，不但污染環(huán)境，而且對操作人員的健康危害較大。故我們選擇了固相萃取法（SPE）進行了實驗。SPE是近年來興起的一項試樣分析前處理新技術(shù)，可以直接從液體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，該技術(shù)溶劑使用量少，高效快速，能夠提高分析質(zhì)量，提高回收率。SPE至今已經(jīng)發(fā)展成為濃縮樣品基體中

3、痕量分析物質(zhì)的一種強有力的工具。實驗采用C18柱進行固相萃取，結(jié)合高效液相色譜紫外檢測法快速測定水中痕量阿特拉津。1實驗部分1.1主要儀器及試劑高效液相色譜儀（伍豐EX1600，中國上海）；色譜柱：ExformmaODSC18150×4.6mm；液相專用平頭微量注射器：25μL；Autotrace280全自動固相萃取裝置（AmericanDionex）；SOLEX18固相萃取小柱（500mg/6mL，AmericanDionex）；MTN-2800氮吹濃縮儀（中國天津）；100mg/L的阿特拉津標(biāo)液，介質(zhì)為甲醇，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供，在4℃冰箱中保存；甲醇，色

4、譜純；乙酸乙酯，色譜純。實驗用水為去離子水。1.2色譜條件柱溫：30℃；進樣體積：10μL；流動相配比：甲醇/水=60:40；流動相流速：0.8mL/min；紫外檢測波長：225nm。1.3樣品的保存樣品采集后應(yīng)盡快分析，否則應(yīng)放在4℃冰箱中保存，保存時間不能超過7d。1.4分析步驟萃取時依次用10mL乙酸乙酯，10mL甲醇，10mL去離子水濕潤固相萃取柱，活化流速為2mL/min。活化完畢，取500mL水樣調(diào)pH至中性，以5mL/min流速通過固相萃取柱，進行上樣。后用高純氮吹干SPE柱，用5mL乙酸乙酯洗脫劑以2mL/min的速度洗脫待測物，收集淋洗液。用

5、高純氮氣將淋洗液中乙酸乙酯揮發(fā)干，用甲醇定容至1mL。萃取好的水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，取10μＬ進樣分析。2結(jié)果與討論2.1色譜條件的選擇基于雜質(zhì)峰對阿特拉津峰的干擾，本實驗選擇了1.0μg/mL的阿特拉津的加標(biāo)萃取水樣進行了條件優(yōu)化試驗。流動相配比的選擇：考察甲醇/水=60:40，70:30，80:20不同成分配比進行分析，試驗結(jié)果表明，甲醇/水=60:40為理想配比。柱流速的選擇：考察了0.5，0.8，1.0mL/min三種流速對照試驗，流動相流速為0.8mL/min時，干擾峰與目標(biāo)峰能完全分離。檢測波長的選擇：考察225，254，262nm波長下的

6、吸收，選擇波長為225nm。在以上優(yōu)化的實驗條件下，得阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，如下所示，保留時間為7.84min。圖1濃度為0.4μg/mL的阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)色譜圖2.2線性范圍和檢出限測定選定的色譜條件下，對0.2，0.4，0.8，1.6，2.0μg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進行色譜分析，得到線性范圍0.2～2.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2所示。圖2色譜峰面積與阿特拉津濃度的關(guān)系曲線，濃度范圍為0.2-2.0μg/mL方法的最低檢測質(zhì)量濃度(MDL)可通過以下公式計算。MDL=St(n-1,1-α=0.99)式中:S―重復(fù)實驗的標(biāo)準(zhǔn)偏差n―重復(fù)實驗的次數(shù)。t(n-1,1-

7、α=0.99)―自由度為n-1，置信水平為99%時的斯圖登特t值。由單側(cè)t分布表查出當(dāng)置信水平為99%，自由度為f=n-1=6時，t=3.14，采用濃度為0.04μg/mL(S/N=5)的阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)樣品，平行測定7次，結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.003213μg/mL，故得檢出限為0.01μg/mL，此為濃縮500倍后的檢出限，除以濃縮倍數(shù)后得檢出限為0.02μg/L。2.3加標(biāo)回收率和精密度測定取自來水分別加入一定體積的阿特拉津使用液，使其濃度為1.0，1.6μg/mL進行回收率測定。每點平行做6組，進行精密度的測定。表1自來水中阿特拉津加標(biāo)含量的測定結(jié)果(n=6

8、)。編號加標(biāo)濃度（μg/mL）測定平均