資源描述:
《清潔生產(chǎn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、《清潔生產(chǎn)技術(shù)》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)一、重鉛酸鉀法測定廢水的COD(-)、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)用重銘酸鉀法測定廢水化學(xué)需氧量的COD的方法和基木原理(%1)、實(shí)驗(yàn)原理:重鉆酸鉀法的原理是在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉆酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉆酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵錢溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣屮述原性物質(zhì)消耗的氧。酸性重鋸酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,毗噪不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重珞酸鹽氧化,并能與
2、硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀。在一定比例的Ag2SO4-H2SO4組成的強(qiáng)酸性溶液屮,用重乍各酸鉀將水樣屮的述原性物質(zhì)(主耍是有機(jī)物)氧化,過量的重銘酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵鞍溶液回滴。根據(jù)所消耗的重珞酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量,以每升水樣屮氧毫克數(shù)表示。(%1)、試劑1、重鉛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶1/6K2Cr207=0.2500mol/l):稱取預(yù)先在120°C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重珞酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml溶量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。2、試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰非啰^(C12H8N2.H20,1,10-phenanthnoline),
3、().695g硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O為O.lmol/h稱取39.5g硫酸亞鐵錢溶于水中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重珞酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶屮,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑(約0.15ml),用硫酸亞鐵錢溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C(NH4)2Fe(SO4)2=0.2500X10.00/V(C■硫酸亞鐵錢標(biāo)
4、準(zhǔn)溶液的濃度mol/1;V■硫酸亞鐵鍍標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的用量ml。4、硫酸?硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸屮加入25g硫酸銀,放置1至2天,不吋搖動(dòng)使其溶解(如無2500ml容器可用500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。5、硫酸汞:結(jié)晶或粉末。6、蒸鎘水(%1)、測驗(yàn)步驟(1)取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置于250ml磨II的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉆酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石,加入30ml硫酸■硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,連接磨II瓶回流冷凝管,并置于500W電爐上加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。注
5、1、化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試樣于15X150mm碩質(zhì)玻璃管中,搖勻,加熱后觀察是否變綠色,再適當(dāng)減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積,稀釋時(shí),所取廢水樣一般不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水應(yīng)多次稀釋。2、廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水、搖勻。以下操作同。(2)冷卻后,用90ml水沖洗冷管壁,取下錐形瓶,溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。(3)溶液再度冷卻后,加3-5滴試亞鐵靈指示劑液,用
6、硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。(4)測定水樣的同時(shí),以20.00ml重蒸徭水,按同樣操作步驟作空白試驗(yàn),記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵釵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。(五)計(jì)算:CODcr(O2,mg/1)=(Vo-V))XCX1000X8/VC?硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/1);Vo二滴定空白時(shí)硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量ml;V尸滴定水樣吋硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量ml;V二水樣的體積V;8■氧(1/20)摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)二、廢水中重金屬鉛離子的處理1、實(shí)驗(yàn)口的學(xué)習(xí)用不同還原劑還原六價(jià)銘并用化學(xué)沉淀法處理六價(jià)重金屬銘離子
7、的工藝方法和原理。2、實(shí)驗(yàn)原理:用還原劑硫酸亞鐵和亞硫酸氫鈉還原六價(jià)重金屬離子,使六價(jià)銘離子還原為三價(jià),然后再用碳酸鈉調(diào)整至堿性范圍后出現(xiàn)氫氧化珞沉淀,經(jīng)沉淀過濾而分離。3、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:%1pH調(diào)整:常溫下取含一定濃度的含六價(jià)重金屈電鍍廢水200ml,放入1000ml燒杯中,用50%硫酸將pH調(diào)至2?3,(用酸度計(jì)試紙測出PH)。%1還原處理分別投入還原劑FeSO4.7H2O或NaHSO3,攪拌5分鐘后,在此pH值2?3下,Cr6+可以冇效地被述原為Cr3+,Cr6++Fe2++H+■亠Cr3++Fe3+Cr6++SO2+H+-?G3++SO42?%1然后慢慢加入2
8、0%碳酸鈉