高溫質(zhì)子交換鈮酸鋰波導(dǎo)制備工藝研究

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1、高溫質(zhì)子交換錠酸鋰波導(dǎo)制備工藝研究作者簡(jiǎn)介：王騰飛(1988),男，山東濱州人，碩士研究生，主要從事光波導(dǎo)與集成光學(xué)方面研究。摘要：研究了一種高溫質(zhì)子交換制備覩酸鋰光波導(dǎo)的工藝技術(shù)，質(zhì)子源是稀釋的苯甲酸熔融液，通過(guò)提高蒸氣壓的方法實(shí)現(xiàn)了350°C質(zhì)子交換，X線衍射測(cè)試表明波導(dǎo)層具有單純的a相結(jié)構(gòu)。采用該技術(shù)實(shí)驗(yàn)制備了覩酸鋰Y分支波導(dǎo)，報(bào)告了波導(dǎo)單模特性的測(cè)試判斷方法，研究了控制波導(dǎo)單模傳輸?shù)腡藝環(huán)節(jié)。測(cè)試表明，試制樣品在1310nm和1550nm波長(zhǎng)下具有良好的單模傳輸特性。關(guān)鍵詞：導(dǎo)波光學(xué)；覘酸鋰波導(dǎo)；高溫質(zhì)子交換；相位調(diào)制器屮圖分類(lèi)號(hào)：TN252文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Adoi：

2、10.3969/j.issn.1005引言IJNbO3材料易于生成較大的透明單晶并具有優(yōu)異的電光、聲光及非線性光學(xué)系數(shù)，材料的化學(xué)性能穩(wěn)定，被廣泛用于制備多種光波導(dǎo)器件［12］。1982年Jackel等人首次利用LiNb()3與苯甲酸進(jìn)行質(zhì)子交換制備了光波導(dǎo)［3］,質(zhì)子交換覘酸鋰波導(dǎo)的折射率增量是各向異性的，異常光折射率增大，尋常光折射率略微減小，是一種單偏振的光波導(dǎo)。利用單偏振特性，質(zhì)子交換覘酸鋰波導(dǎo)在光纖陀螺系統(tǒng)中被廣泛用來(lái)制作相位調(diào)制器［4］。常見(jiàn)的覘酸鋰質(zhì)子交換技術(shù)有兩種，一個(gè)是退火質(zhì)子交換(annealedprotonexchange,APE),還有一個(gè)是軟質(zhì)子

3、交換(softprotonexchange,SPE)OAPE技術(shù)制備的波導(dǎo)存在多種晶相的層狀疊加，溫度特性不穩(wěn)定［5］。SPE技術(shù)制備的波導(dǎo)顯示a相，但是制備時(shí)間非常長(zhǎng)，制造成本高［6］。近年有報(bào)道認(rèn)為，采用高溫質(zhì)子交換方法可以在較短的時(shí)間內(nèi)形成Q相的覘酸鋰波導(dǎo)［7］,高溫質(zhì)子交換在質(zhì)子源沸點(diǎn)以上的溫度屮進(jìn)行，常規(guī)工藝難以實(shí)現(xiàn)。為此，本工作實(shí)驗(yàn)研究高溫質(zhì)子交換的工藝技術(shù)，包括設(shè)備開(kāi)發(fā)和工藝探索。試制的波導(dǎo)樣品經(jīng)X射線衍射測(cè)試，顯示良好的a相結(jié)構(gòu)。1質(zhì)子交換LiNb()3波導(dǎo)的晶相質(zhì)子交換LiNb()3波導(dǎo)的結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜，Rice等報(bào)道了質(zhì)子交換后得到的Lil-xHxNbO

4、3粉末在0

5、對(duì)單純，但是仍不能形成完全的a相，構(gòu)成波導(dǎo)的是幾種晶相的層狀疊加［9］。盡管退火處理改善了波導(dǎo)的電光和非線性等特性，但與鋸酸鋰品體的光學(xué)性能相比還冇較大的差距［5］。軟質(zhì)了交換在稀釋的H+質(zhì)子源中進(jìn)行，由于降低了交換反應(yīng)的平衡常數(shù)，無(wú)需熱處理即可形成。相波導(dǎo)，但是交換時(shí)間非常長(zhǎng)［6］。高溫質(zhì)子交換的交換溫度在300°C以上，使用稀釋的11+質(zhì)子源，可以用較短的交換時(shí)間形成a相波導(dǎo)，波導(dǎo)基木維持覩酸鋰木征的非線性光學(xué)特性和電光特性，適于制作高質(zhì)量的覘酸鋰電光調(diào)制器[10]O2高溫質(zhì)子交換銳酸鋰波導(dǎo)樣品的制備和測(cè)試基板采用X切Y傳LiNb03晶片，按照氨水-雙氧水-去離子水-

6、無(wú)水乙醇的程序清洗LiNb03基板，120°C/30min干燥。質(zhì)子源的稀釋釆用低溫質(zhì)子交換方法，將定量稱(chēng)取33:1的苯甲酸和覘酸鋰粉末混合后，240°C恒溫5h,濾除覘酸鋰粉末、冷卻后獲得摻有約3%苯甲酸鋰的稀釋苯甲酸。然后在稀釋的苯甲酸熔融液中做LiNb03晶片的高溫質(zhì)子交換，交換溫度是350°Co由于質(zhì)子源的大氣沸點(diǎn)在250°C附近，實(shí)驗(yàn)使用密封石英容器，借助飽和汽壓來(lái)提高沸點(diǎn)。密封石英容器分為上下兩層，上層安置LiNb03晶片，下層放入稀釋苯甲酸，中間的右英隔板開(kāi)有均勻分布的圓形小通孔。密封石英容器置于自行開(kāi)發(fā)的密閉加熱金屬罐中，金屬罐內(nèi)充氮?dú)鈦?lái)平衡石英容器內(nèi)的蒸

7、氣壓，氮?dú)鈮毫Π殡S溫度的升高逐漸增加，350°C時(shí)的氮?dú)鈮毫κ荓35MPa。到達(dá)350°C時(shí)，將密封石英容器上下翻轉(zhuǎn)，稀釋苯甲酸熔融液流過(guò)隔板浸沒(méi)LiNb03晶片，質(zhì)子交換計(jì)時(shí)開(kāi)始。350°C氛圍恒溫10h后，再次上下翻轉(zhuǎn)石英容器，濾出LiNb03晶片，質(zhì)子交換計(jì)時(shí)結(jié)朿。自然降溫過(guò)程中逐步釋放氮?dú)饨祲?，接近室溫時(shí)取出樣品。該平面波導(dǎo)樣品傳輸TE模，用棱鏡耦合m線技術(shù)觀察到2個(gè)模式。波導(dǎo)晶相判斷采用了X線衍射分析，圖1(a)是測(cè)試結(jié)果，橫坐標(biāo)是相對(duì)衍射角，縱處標(biāo)是相對(duì)衍射光強(qiáng)，主峰是LiNb03晶片的特征譜，小的次峰是Q相的特征