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《課題_外消旋苯乙胺的拆分工藝》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、....姓名:學(xué)號：專業(yè)：實驗五（）-α-苯乙胺的合成一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)Leuchart反應(yīng)合成外消旋體α-苯乙胺的原理和方法。2.通過外消旋α-苯乙胺的制備，進(jìn)一步綜合運(yùn)用回流、蒸餾、萃取的測定等基本操作。3.通過本實驗提高實驗化學(xué)的研究能力和素質(zhì)。二、實驗原理醛、酮與甲酸和氨（或伯、仲胺），或與甲酰胺作用發(fā)生還原胺化反應(yīng)，稱為魯卡特（Leuchart）反應(yīng)。反應(yīng)通常不需要溶劑，將反應(yīng)物混合在一起加熱（100～180℃）即能發(fā)生。選用適當(dāng)?shù)陌罚ɑ虬保┛梢院铣刹?、仲、叔胺。反?yīng)中氨首先與羰基發(fā)生親核加成，接
2、著脫水生成亞胺，亞胺隨后被還原生成胺。與還原胺化不同，這里不是用催化氫化，而是用甲酸作為還原劑。它是由羰基化合物合成胺的一種重要方法。本實驗是苯乙酮與甲酸銨作用得到外消旋體(±)-α-苯乙胺。HCOONH4HCOOH+NH3C=O+NH3-H2OC—OHNH2C=NHNH4++C=NH2+C=NH2-O-C-H+O=H-C-NH2+CO2反應(yīng)過程為：依照前面的機(jī)理生成的α-苯乙胺再與過量的甲酸形成甲酰胺，經(jīng)酸水解形成銨鹽，再用堿將其游離，得到α-苯乙胺。+2HCOONH4-C-CH3O=CH3-CH-NHCH
3、O+NH3↑+CO2↑+H2OCH3-CH-NHCHO+HCl+H2O+CH3-CH-NH3Cl-+HCOOH+CH3-CH-NH3Cl-+NaOHCH3-CH-NH2+NaCl+H2Oα-苯乙胺的旋光異構(gòu)體可作為堿性拆分劑用于拆分酸性外消旋體。α-苯乙胺是制備精細(xì)化學(xué)品的一種重要中間體，它的衍生物廣泛用于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，主要用于合成醫(yī)藥、染料、香料乳化劑等。學(xué)習(xí)參考....三、實驗用品儀器與材料：圓底燒瓶、三口燒瓶、球型冷凝管、直型冷凝管、空氣冷凝管、燒杯、錐形瓶、分液漏斗、蒸餾頭、錐形瓶、玻璃小漏斗、溫度計
4、、電爐或酒精燈等。藥品：苯乙酮、甲酸銨、氯仿、甲苯、濃HCl，25％NaOH溶液、固體NaOH。四、實驗藥品參數(shù)化合物相對分子質(zhì)量相對密度()熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)折射率()水中溶解度溶解度乙醇乙醚苯α-苯乙胺121.180.93952.45187.41.5260微溶易溶易溶易溶苯乙酮120.151.028119.7202.31.5372微溶易溶易溶易溶甲酸銨63.061.266116——溶溶——甲苯92.140.866-94.9110.61.4967微溶易溶易溶易溶五、實驗步驟1.合成在100mL圓底燒瓶中，
5、加入12.0g苯乙酮，22.2g甲酸銨和幾粒沸石，裝上蒸餾頭并裝配成簡單蒸餾裝置。蒸餾頭上口插入一支溫度計，其水銀球浸入反應(yīng)混合物中。在石棉網(wǎng)上小火緩緩加熱，反應(yīng)物慢慢熔化，當(dāng)溫度升到150～155℃時，熔化后的液體呈兩相，繼續(xù)加熱反應(yīng)物便成一相，反應(yīng)物劇烈沸騰，并有水和苯乙酮被蒸出，同時不斷地產(chǎn)生泡沫并放出二氧化碳和氨氣。繼續(xù)緩慢地加熱到達(dá)185℃[1]（勿超過185℃），停止加熱。反應(yīng)過程中可能在冷凝管中生成一些固體碳酸銨，此時可暫關(guān)閉冷卻水使固體溶解，避免冷凝管堵塞。將餾出液用分液漏斗分出上層苯乙酮并倒
6、回反應(yīng)瓶中，再繼續(xù)加熱2h，控制反應(yīng)溫度不超過185℃。將反應(yīng)物冷至室溫，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用30mL水洗滌，以除去甲酸銨和甲酰胺，將分出的N-甲酰-α-苯乙胺粗品，倒入原反應(yīng)瓶中。向反應(yīng)瓶中加入12mL濃鹽酸和幾粒沸石改為回流裝置，保持微沸回流0.5h，使N-甲酰-α-苯乙胺水解。2.分離和提純將反應(yīng)液冷至室溫，然后每次用10mL甲苯萃取二次，合并的萃取液倒入指定回收容器中。水層倒入到250mL三口燒瓶中。將三口燒瓶置于冰水浴中冷卻，慢慢加入40mL25％氫氧化鈉溶液，并不斷地振搖，然后加熱進(jìn)行水蒸氣蒸餾。用
7、pH試紙檢查餾出液，開始為堿性，至餾出液的pH值為7時，停止水蒸氣蒸餾，約收集120～160mL。將含游離胺的餾出液每次用20mL甲苯萃取三次，合并萃取液，加入粒狀氫氧化鈉干燥并塞住瓶口。干燥后粗產(chǎn)品先蒸餾除去甲苯，再蒸餾收集180～190℃的餾分。稱量產(chǎn)品并計算產(chǎn)率。產(chǎn)量約12～14g，產(chǎn)率為50％～58％，塞好瓶口留著拆分實驗使用。純(±)-α-苯乙胺為無色液體，沸點(diǎn)187.4℃，折光率1.5260。學(xué)習(xí)參考....六、實驗記錄七、注釋[1]反應(yīng)過程中，若溫度過高，可能導(dǎo)致部分碳酸銨凝固在冷凝管中。反應(yīng)液
8、溫度達(dá)到185℃的時間約需2h。[2]如在冷卻過程中有晶體析出，可用最少量的水溶解。[3]主要萃取除去苯乙酮。[4]水蒸氣蒸餾時，玻璃磨口接頭應(yīng)涂上凡士林以防止接口因受堿性溶液作用而被粘住。[5]游離胺易吸收空氣中的CO2形成碳酸鹽。故在干燥時應(yīng)塞住瓶口隔絕空氣。[6]本實驗也可以在蒸出甲苯后進(jìn)行減壓蒸餾，收集82～83℃/2.4kPa（18mmHg）餾分。[7]因α-苯乙胺具有較強(qiáng)的腐蝕性，為保護(hù)
