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《α-苯乙胺的制備與拆分》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、·α-苯乙胺的制備與拆分Ⅰ.預習報告一、實驗目的·學習并掌握諾伊卡特反應（Leuchartreaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺；·學習并掌握外消旋體化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺·學習旋光儀測定物質(zhì)旋光度的方法；·通過學習熟悉外消旋a-苯乙胺的制備，鞏固萃取、水蒸氣蒸餾等基本操作，學習掌握水蒸氣蒸餾的原理、作用及操作技術；·熟練掌握各種操作，提高實驗技能，達到訓練的目的。二、實驗原理（1）醛或酮在高溫下與甲酸銨作用得到伯胺的反應稱為R．Leuchart反應，方程式如下：在反應中氨首先與羰基發(fā)生親和加成，接
2、著脫水生成亞胺，亞胺隨后被還原生成胺。與還原胺化不同，這里不是用催化氫化，而是用甲酸作為還原劑，反應過程如下：外消旋á-苯乙胺的合成：①制備:本實驗是苯乙酮與甲酸銨作用得到外消旋–α–苯乙胺，反應過程如下：②拆分：本實驗采用L–（+）–酒石酸與（±）–α–苯乙胺反應，產(chǎn)生兩個非對映異構(gòu)體的鹽的混合物，這兩個鹽在甲醇中的溶解度有顯著差異，可以用分步結(jié)晶法將它們分離開來，然后再分別用堿對這兩個已分離的鹽進行處理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分別游離出來，從而得到純的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。（3）儀器與試劑儀器:圓底燒瓶、
3、三口燒瓶、蒸餾裝置、分液漏斗、水蒸汽蒸餾裝置、錐形瓶、分液漏斗等。拆分所需儀器包括量筒必須干燥。試劑：苯乙酮，甲酸銨，濃鹽酸，氫氧化鈉，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%的氫氧化鈉溶液，粒狀NaOH。（4）物理性質(zhì)熔點-65℃沸點194.5-195℃相對密度0.9640溶解情況溶于水,易溶于醇和醚性狀、味道苯乙胺為無色具的魚腥味的強堿性液體特性苯乙胺能吸收空氣中的二氧化碳，成相應的碳酸鹽。用冷凍鹽水冷卻也不固化（熔點-65℃）。苯乙胺鹽酸鹽為片狀結(jié)晶。熔點217℃（從醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。教教師
4、簽字年月日Ⅱ..實驗過程記錄（1）a-苯乙胺的制備時間實驗步驟實驗現(xiàn)象備注10:47安裝實驗所需的裝置11:07在100ml蒸餾瓶中加入11.7ml苯乙酮、20g甲酸銨和幾粒沸石，蒸餾頭的上口裝上插入瓶底的的溫度計，連接成蒸餾裝置，小心并開始加熱。11:20加熱混合物溫度至150-155℃固體甲酸銨開始熔化并分為兩相后逐漸變?yōu)榫?1:27繼續(xù)加熱至反應物劇烈沸騰，繼續(xù)緩慢加熱至溫度達到185℃,停止加熱。通常需1.5h，冷凝管上有碳酸銨晶體析出，餾出物分為兩層溫度控制在185℃，不能超過185℃12:22將餾出物轉(zhuǎn)入分液漏斗，分離出苯
5、乙酮倒回反應瓶繼續(xù)加熱溫度控制在185℃不能超過185℃13:20加熱完畢，冷卻至室溫，反應物轉(zhuǎn)入分液漏斗，以15ml水洗，水層每次用6ml氯仿萃取兩次，合并萃取液同粗產(chǎn)品一同倒回反應瓶水洗目的是除去甲酸銨和甲酰胺得N-甲酰-a-苯乙胺粗產(chǎn)品13:18向反應瓶中加入12ml濃鹽酸和幾粒沸石加熱蒸出所有氯仿保持微沸狀態(tài)，回流30-40分鐘14:07將反應物冷卻至室溫，每次用6ml氯仿萃取三次14:18合并萃取液倒回指定容器回收氯仿，水層轉(zhuǎn)入100ml三頸瓶至冰浴中加入適量NaOH溶液同時在有20ml水的小錐形瓶中緩慢加入10gNaOH，振
6、蕩使之完全溶解14:30連接好蒸餾裝置，在分液漏斗中加入50ml水準備水蒸氣蒸餾14:37加熱三頸燒瓶，加熱至沸騰，再用滴液漏斗一滴一滴加入水進行水蒸汽蒸餾用PH試紙檢驗餾出液，開始為堿性15:08收集餾出液75ml停止加熱蒸餾餾出液pH=7左右15:21將餾出液每次用10ml甲苯萃取三次合并萃取液加入粒狀NaOH干燥并封瓶口。15:32將干燥的甲苯溶液轉(zhuǎn)入100ml蒸餾瓶先收集180~190℃餾分16:30蒸餾完畢，停止加熱得產(chǎn)品約3.08g（2）外消旋a-苯乙胺的拆分與S-（-）-a-苯乙胺的分離時間實驗步驟實驗現(xiàn)象備注16:40在
7、250ml錐形瓶中加入6.3g（+）-酒石酸和甲醇90ml，在水浴上加熱至近沸騰，攪拌使酒石酸完全溶解小心操作以免混合物沸騰或起泡溢出16:55在上述溶液中加攪拌下加入5gá—苯乙胺冷過段時間有白色磷狀晶體析出卻至室溫，將錐形瓶塞住，封住24h以上。過段時間有白色磷狀晶體析出24h后14:16抽氣過濾，并用少量冷甲醇洗滌干燥后得（—）—胺（+）—酒石酸鹽約4g磷狀晶體溶解因量太少，兩組合并14:26將8g（—）—胺（+）—酒石酸鹽置于250ml錐形瓶中加入30ml水，攪拌使部分結(jié)晶溶解加入5ml50%氫氧化鈉，攪拌混合物至固體完全溶解必
8、須得到棱狀晶體這是實驗成功關鍵14:44將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗，用15ml乙醚萃取2次合并乙醚萃取液，用無水硫酸干燥，水層倒入指定容器中回收（+）—酒石酸15:05將干燥后的乙醚溶液用滴液漏斗分批4轉(zhuǎn)入25mL
