實(shí)驗(yàn)二 共 沸 精 餾

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1、實(shí)驗(yàn)二共沸精餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．通過實(shí)驗(yàn)加深對(duì)共沸精餾過程的理解。2．熟悉精餾設(shè)備的構(gòu)造，掌握精餾操作方法。3．能夠?qū)s過程做全塔物料衡算。4．學(xué)會(huì)使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。二、實(shí)驗(yàn)原理：精餾是利用不同組份在氣一液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質(zhì)和傳熱來達(dá)到分離的目的。對(duì)于不同的分離對(duì)象，精餾方法也會(huì)有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點(diǎn)溫度極為相近，所以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇一水系統(tǒng)中加入第三種物質(zhì)，該物質(zhì)被稱為共沸劑。共沸劑具有

2、能和被分離系統(tǒng)中的一種或幾種物質(zhì)形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜?jiǎng)t得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。乙醇—水系統(tǒng)加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物?，F(xiàn)將它們?cè)诔合碌墓卜袦囟?、共沸組成列于表1。為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質(zhì)常壓下的沸點(diǎn)列于表2。表1乙醇—水—苯三元共沸物性質(zhì)共沸物共沸點(diǎn)[℃]共沸物組成，t%乙醇水苯乙醇—水—苯64.8518.57.474.1乙醇—苯68.2432.70.067.63水—苯69.250.08.8391.17乙醇—水78.1595.574.430.0表2乙醇、水、苯常壓沸點(diǎn)

3、物質(zhì)名稱乙醇水苯沸點(diǎn)的溫度[℃]78.310080.2從表1和表2列出沸點(diǎn)看，除乙醇一水二元共沸物的共沸點(diǎn)與乙醇沸點(diǎn)相近之外，其余三種共沸物的沸點(diǎn)與乙醇沸點(diǎn)均有10℃左右的溫度差。因此，可以設(shè)法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出來，塔釜?jiǎng)t得到無水乙醇。整個(gè)精餾過程可以用圖1來說明。圖中A、B、W分別為乙醇、苯和水的英文字頭；ABZ、AWZ、BWZ代表三個(gè)二元共沸物，T表示三元共沸物。圖中的曲線為25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲線。該曲線下方為兩相區(qū)，上方為均相區(qū)。圖中標(biāo)出的三元共沸組成點(diǎn)T是處在兩相區(qū)內(nèi)。以T為中心，連接三種純物質(zhì)A、B、w及三個(gè)二元

4、共沸點(diǎn)組成點(diǎn)ABZ、AWZ、BWZ，將9該圖分為六個(gè)小三角形。如果原料液的組成點(diǎn)落在某個(gè)小三角形內(nèi)。當(dāng)塔頂采用混相回流時(shí)精餾的最終結(jié)果只能得到這個(gè)小三角形三個(gè)頂點(diǎn)所代表的物質(zhì)。故要想得到無水乙醇，就應(yīng)該保證原料液的組成落在包含頂點(diǎn)A的小三角形內(nèi)，即在ΔATABz或ΔATAWz內(nèi)。從沸點(diǎn)看，乙醇—水的共沸點(diǎn)和乙醇的沸點(diǎn)僅差0.15℃，就本實(shí)驗(yàn)的技術(shù)條件無法將其分開。而乙醇一苯的共沸點(diǎn)與乙醇的沸點(diǎn)相差10.06℃，很容易將它們分離開來。所以分析的最終結(jié)果是將原料液的組成控制在ΔATABz中。圖1中F代表未加共沸物時(shí)原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原

5、料液的總組成將沿著FB連線變化，并與AT線交于H點(diǎn)，這時(shí)共沸劑苯的加入量稱作理論共沸劑用量，它是達(dá)到分離目的所需最少的共沸劑量。上述分析只限于混相回流的情況，即回流液的組成等于塔頂上升蒸汽組成的情況。而塔頂采用分相回流時(shí)，由于富苯相中苯的含量很高，可以循環(huán)使用，因而苯的用量可以低于理論共沸劑的用量。分相回流也是實(shí)際生產(chǎn)中普遍采用的方法。它的突出優(yōu)點(diǎn)是共沸劑的用量少，共沸劑提純的費(fèi)用低。三、裝置、流程及試劑1．裝置本實(shí)驗(yàn)所用的精餾塔為內(nèi)徑Ф20×200mm的玻璃塔。內(nèi)裝?網(wǎng)環(huán)型Ф2×2mm的高效散裝填料。填料層高度1.2m。塔釜為一只結(jié)構(gòu)特殊的三口燒瓶。上口與

6、塔身相連：側(cè)口用于投料和采樣；下口為出料口；釜側(cè)玻璃套管插入一只測(cè)溫?zé)犭娮瑁糜跍y(cè)量塔釜液相溫度，釜底玻璃套管裝有電加熱棒，采用電加熱，加熱釜料，并通過一臺(tái)自動(dòng)控溫儀控制加熱溫度，使塔釜的傳熱量基本保持不變。塔釜加熱沸騰后產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)填料層到達(dá)塔頂全凝器。為了滿足各種不同操作方式的需要，在全凝器與回流管之間設(shè)置了一個(gè)特殊構(gòu)造的容器。在進(jìn)行分相回流時(shí)，它可以用作分相器兼回流比調(diào)節(jié)器；當(dāng)進(jìn)行混相回流時(shí)，它又可以單純地作為回流比調(diào)節(jié)器使用。這樣的設(shè)計(jì)既實(shí)現(xiàn)了連續(xù)精餾操作，又可進(jìn)行間歇精餾操作。此外，需要特別說明的是在進(jìn)行分相回流時(shí)，分相器中會(huì)出現(xiàn)兩層液體。上層為富

7、苯相、下層為富水相。實(shí)驗(yàn)中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相則采出。當(dāng)間歇操作時(shí)，為了保證有足夠高的溢流液位，富水相可在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后取出。2．流程具體的實(shí)驗(yàn)流程見圖2。91—全凝器2—測(cè)溫?zé)犭娕?—填料塔4—塔釜5—電加熱器6—分相器7—電磁鐵8—回流比控制器9—餾出液收集器10—數(shù)字是溫度顯示器11—測(cè)溫儀12—加料口13—出料口圖2共沸精餾流程3．試劑實(shí)驗(yàn)試劑有乙醇（化學(xué)純），含量95％：苯（分析純），含量99．5％。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、用電子天平稱取80.01克95%的乙醇和36.7克的苯，加入塔釜中，并分別對(duì)原料乙醇和苯進(jìn)行氣相色譜分析，確定其組成。2、向全

8、凝器中通入冷卻水，并開啟釜電加熱系統(tǒng)。調(diào)節(jié)加熱電流慢