環(huán)氧樹脂的固化成型

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1、環(huán)氧樹脂的固化成型環(huán)氧材料的性能不僅取決于環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)與性能、固化劑和添加劑的結(jié)構(gòu)與性能，以及它們之間的配比，而且也取決于它的成型固化歷程。相同的配方在不同固化工藝參數(shù)和程序下所得固化物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)具有很大的差異。所以工藝沒計(jì)與材料設(shè)計(jì)具有同樣的重要性，工藝過程的監(jiān)控與原材料質(zhì)量的檢控同樣是獲得高質(zhì)量環(huán)氧材料的重要環(huán)節(jié)和必不可少的手段。材料設(shè)計(jì)和原材料檢控為獲得高質(zhì)量環(huán)氧材料提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。但是能否獲得高質(zhì)量的環(huán)氧材料，實(shí)現(xiàn)材料設(shè)計(jì)的目的，還要靠工藝設(shè)計(jì)和工藝過程監(jiān)控來保證。也可以說材料設(shè)計(jì)和原材料檢控是獲得高質(zhì)量環(huán)氧材料的必要條件。而工藝設(shè)計(jì)和工藝過程

2、監(jiān)控則是獲得高質(zhì)量環(huán)氧材料的充分條件。1、環(huán)氧樹脂的固化成型過程及影響因素環(huán)氧材料的固化成型過程是一個很復(fù)雜的物理變化和化學(xué)變化過程，其影響因素也很多?？筛爬ㄈ缦?(1)環(huán)氧膠液(液態(tài)環(huán)氧樹脂膠液，或環(huán)氧樹脂溶液，或環(huán)氧樹脂熔液)對固體材料(纖維、填料、被粘接面、涂層基底等)的潤濕、浸漬。也可制成預(yù)浸料或模塑料。主要影響因素是膠液與固體材料的相容性(親和性，可用調(diào)整膠液配方設(shè)計(jì)和固體表面處理等方法來改善)和膠液的黏度，(取決于膠液配方和環(huán)境溫度)。(2)物料充填模腔或流平，形成致密的物體。主要影響因素是物料的流動性，主要是膠液的黏度。這都取決于膠液配方和環(huán)

3、境溫度?？梢杂眉訅汉统檎婵盏姆椒▉韰f(xié)助實(shí)現(xiàn)充模及形成致密的物體。(3)進(jìn)行固化反應(yīng)。在一定的條件下環(huán)氧低聚物與固化劑、改性劑開始反應(yīng)，從膠液→凝膠化→玻璃化→三維交聯(lián)結(jié)構(gòu)固化物。主要的影響因素是體系的熱歷程。包括:預(yù)熱溫度、升降溫速度、固化溫度、固化時間、后固化溫度及時間等。此外，固化壓力對固化反應(yīng)及制品的密實(shí)和形狀穩(wěn)定也有一定的作用。主要影響因素是膠液配方和環(huán)境溫度及濕度等。(4)環(huán)氧基體(環(huán)氧固化物)的結(jié)構(gòu)形成。這是隨著環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)的進(jìn)行而逐步形成的。包括固化物化學(xué)結(jié)構(gòu)的形成和固化物聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的形成。主要影響因素是膠液配方和體系的熱歷程。(5)環(huán)氧

4、材料界面層結(jié)構(gòu)的形成。它也是隨著環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)的進(jìn)行逐步形成的。不僅取決于膠液配方和體系的熱歷程，而且還與纖維、填料等材料的表面性能密切相關(guān)。2、環(huán)氧樹脂固化成型過程的質(zhì)量監(jiān)控方法固化成型工藝過程的質(zhì)量監(jiān)控方法主要有兩類，即靜態(tài)監(jiān)控固化工藝法和動態(tài)監(jiān)控固化工藝法。此外還有固化模型法等，但尚未達(dá)到實(shí)用階段。(1)靜態(tài)監(jiān)控固化工藝法靜態(tài)監(jiān)控固化工藝法也就是通常采用的通過對主要工藝參數(shù)(溫度、時間和壓力)的選擇和控制得到合格的環(huán)氧材料制件的方法。工藝參數(shù)的確定長期來采用經(jīng)驗(yàn)的方法。即通過大量不同工藝條件下樹脂澆注體和環(huán)氧材料性能數(shù)據(jù)的分析，總結(jié)出工藝參數(shù)。隨著

5、科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，已開始利用先進(jìn)的儀器分析法如差熱分析(DTA)、示差掃描量熱法(DSC)、扭辨分析(TBA)、紅外光譜分析(IR)及流變分析等技術(shù)為工藝參數(shù)的確定提供了更科學(xué)的依據(jù)。在嚴(yán)格控制各工藝參數(shù)的情況下，也可以得到較好的產(chǎn)品。但是這些分析結(jié)果不是在產(chǎn)品上直接測出的，而是在規(guī)定的試樣和條件下測得的。它反映了樹脂膠液在固化成型過程中的一般規(guī)律性，但不是產(chǎn)品在固化成型過程中的實(shí)際情況。在產(chǎn)品的實(shí)際固化過程中會遇到一些干擾，如電壓波動引起升溫速度和恒溫溫度的變化，原材料和預(yù)浸料不同批次間的差異等。這將引起固化體系中物理變化和化學(xué)反應(yīng)的波動。靜態(tài)法很難正確地

6、及時調(diào)整工藝參數(shù)，以致于影響產(chǎn)品質(zhì)量。也就是說傳統(tǒng)的方法不能動態(tài)地掌握固化體系中實(shí)際產(chǎn)生的物理和化學(xué)變化情況，無法及時恰當(dāng)?shù)卣{(diào)整工藝參數(shù)以確保產(chǎn)品的高質(zhì)量。(2)動態(tài)監(jiān)控固化工藝法主要是利用動態(tài)介電分析(DDA)技術(shù)自動跟蹤監(jiān)測樹脂體系固化過程中介電性能(如電導(dǎo)、體積電阻率、電容、介電常數(shù)、介電損耗角正切等;以介電損耗角正切最有效)的變化;并采用與樹脂固化特性相關(guān)的介電特性曲線作為選取各種工藝參數(shù)的依據(jù)。它不需要專門的試樣，能直接在產(chǎn)品上測量。因此可以把實(shí)際產(chǎn)品固化過程中各個階段的物理和化學(xué)變化情況，如實(shí)地反映到測試信號中。這樣就可以及時地調(diào)整、控制固化過

7、程的進(jìn)行，通過監(jiān)控固化的全過程采確保產(chǎn)品的高質(zhì)量。環(huán)氧樹脂固化過程中介電性能的變化是由于環(huán)氧樹脂中的極性基團(tuán)在交變電場中反復(fù)取向和取向難易程度的變化而產(chǎn)生的。取向程度的難易與溫度、電場頻率(以上為外因)及聚合度、黏度(內(nèi)因)等有關(guān)。聚合度和溫度對黏度及偶極子的取向起著不同程度的相反作用。當(dāng)溫度和電場頻率一定時，體系介電性能的變化就反映出其聚合度、黏度等狀態(tài)的變化。固化初期溫度低，樹脂黏度大，極性基團(tuán)取向運(yùn)動困難，介電損耗小。隨著溫度的升高，樹脂開始軟化，極性基團(tuán)活動增加，介電損耗逐漸增大。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，黏度降低較大時，極性基團(tuán)的運(yùn)動變得容易了，所以介電

8、損耗開始下降，在損耗曲線上出現(xiàn)第一個峰值。隨著溫度的繼續(xù)升高和保溫