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1、一.原鹵測定1?1、鈣含量分析1.1.1原理：EDTA標準溶液與鈣指示劑生成穩(wěn)定的可溶性絡合物，在PHN12時，鈣指示劑與鈣離子生成穩(wěn)定性較弱的紅色絡合物，因此在絡合滴定時，EDTA與鈣絡合物奪取指示劑絡合物中的鈣離子，游離出鈣指示劑陰離子，至等當點，溶液由酒紅色變純藍色，用NaH2T表示鈣指示劑，用NaH2y表示EDTA,其反應如下：Ca2++H2T"=CaT"+2H+（酒紅色）CaT_+H2y2"=Cay2"+H++H2T_（藍色）（酒紅色）1.1.2儀器10ml吸量管250ml燒杯電熱板1.1.3測定步驟吸取
2、樣品溶液10.00ml于250ml燒杯中，加水至25ml,加熱至40?60度，加入鹽酸調節(jié)卩11值~3（1?2滴），然后加入5ml的三乙醇胺，再加入3ml2mol/1的氫氧化鈉溶液調節(jié)，使PH值>12,加入約lOnig鈣指示劑，然后用0.02mol/l的EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱撂m色為止。1.1.4計算公式CV
3、X40.08Ca2+（mg/iy=—X1000式中：C-EDTA溶液濃度MVI—滴定所耗EDTA標準溶液體積ml40.8—鈣離子的摩爾質量g/ml1.2、鎂含量測定1.2.1原理調整溶液PH=
4、10,在絡黑T指示劑存在條件下，以EDTA標準溶液滴定，測得溶液中鈣、鎂含量，將鈣、鎂總量減去鈣離子含量，其反應如下：Ca2++H2T'匸工Mg2+色)MgT_+H2y"?°(紫紅)2.2儀器10ml吸量管250ml燒杯10ml量筒電熱板1.2.3測定步驟CaT"MgT"+2H4Mgy2-+HT2"+H（純蘭色）(紫紅吸取樣品溶液10.00ml于150ml燒杯中，加水至25ml,加熱至40?60度,加入鹽酸調節(jié)PH值~3(1?2滴),然后加入5ml的三乙醇胺，再加入5mlPH=10的氨性緩沖溶液，4滴50g/l的鑄
5、黑T指示劑，然后用0.02mol/l的EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為止。1.2.4計算公式C(Vo-V
6、)X24.32Mg2+(mg/1)=X1000式中：仏一滴定鈣含量時所耗EDTA標準溶液體積mloV2—滴定鈣鎂合量所耗EDTA標準溶液體積mloC-EDTA標準溶液濃度(M)24.32—鎂離子的摩爾質量g/molo1.3、氯化鈉含量分析1.3.1原理：在中性溶液中，以銘酸鉀為指示劑。用硝酸銀溶液滴定鹵水中生成的色沉淀，當氯化鈉反應完畢后，硝酸銀即與悟酸鉀反應，生成磚紅色的常酸鉀沉淀，其反應如下：
7、AgN03+NaCl=AgCl+P^N03（白色）2AgN03+K2CrO4=Ag2CrO4+J2KNO3（磚紅色）1.3.2儀器10ml吸量管250ml容量瓶1.3.3試劑和溶液a.硝酸銀溶液0.1Mb.100g/l鋸酸鉀溶液c.0.1%酚猷溶液1?3?4測定步驟吸取精鹵10ml于250ml容量瓶中，加蒸憾水稀釋至刻度，搖勻，再移取此液10ml,于250ml錐形瓶中，加蒸憾水15—20ml,滴入4滴倂酸鉀指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色為終點。同時作空白實驗（但一般不需做空白實驗）。1.3.5計算么廠CVX5
8、&44NaCL（g/l^m—1250〔式中：C—硝酸銀標準溶液的摩爾濃度MV—所耗硝酸銀標準溶液的體積ml58.44一為NaCL的摩爾質量g/mol1.4、硫酸根含量分析?4.1原理:硫酸根離子與頓離子生成硫酸頓沉淀，在Mg-EDTA的存在下，過剩的鎖在PH二10時，以鎔黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，試樣中的鈣、鎂同時被滴定，由此扣除試樣中鈣鎂耗去的EDTA用量，空白減去過剩的氯化頓耗EDTA標準溶液量,從而間接測得SO廣含量。其反應如下：S042"+Ba2+二BaSp4Mg2++H2r=MgT_+2H+（
9、紫紅色）Mgr+H2y2"=Mgy2■+屮+HT2'（純藍色）Ba++H2r=BaT"+2H+（紫紅色）BaT"+H2y2"=Bay2"+H++HT2"（純藍色）1.4.2儀器10ml吸量管250ml容量瓶250ml燒杯1.4.2試劑和溶液a.EDTA標準溶液0.02Mb.1+3三乙醇胺溶液c.1M鹽酸溶液d.氫氧化鞍一氯化鞍緩沖溶液（PH~10）e.95%乙醇f.2g/l鉛黑T溶液g.o.02M氯化頓溶液1.4.3測定步驟吸取10.00ml鹵水于250ml容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。再吸取10ml稀釋液2份，分別于
10、250ml燒杯中，其一同鈣、鎂測定一樣，消耗EDTA標液體積為V】。其二作硫酸根測定，加入2滴鹽酸溶液，加入10ml氯化頓溶液，加熱煮沸，冷卻后加10mlMg-EDTA溶液，10ml無水乙醇，5ml氨性緩沖溶液，4滴輅黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘m色為止，耗EDTA標準溶液體積為V2吸取10.OOmlBaCL溶液于250ml錐形瓶中，
