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《YS-T470.3-2004_銅鈹合金化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、H13中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T470.3-2004銅被合金化學(xué)分析方法相藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量Methodsforchemicalanalysisofcopper-berylliumalloys-Determinationofphosphoruscontent-Molybdenumbluephotometricmethod2004-06-17發(fā)布2004-11-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布YS/T470.3-2004Oli呂YS/T470《銅被合金化學(xué)分析方法》分為三個(gè)部分:YS/T470.1-2004銅鐵合金化學(xué)分析方法電感藕合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定
2、錢、鉆、鎳、欽、鐵、鋁、硅、鉛、鎂量YS/T470.2-2004銅鐵合金化學(xué)分析方法氟化鈉滴定法測(cè)定被量YS/T470.3-2004銅被合金化學(xué)分析方法鋁藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量本部分為YS/T470《銅鐵合金化學(xué)分析方法》的第三部分。本部分采用鋁藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量。本部分自實(shí)施之日起，YS/T353-1994作廢本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本部分由西北稀有金屬材料研究院負(fù)責(zé)起草。本部分由水口山有色金屬有限責(zé)任公司第六冶煉廠起草。本部分由上海有色金屬壓延廠參加起草本部分主要起草人:李青春、李寧鑫、張紅梅本部分主要驗(yàn)證人:白英麗、侯學(xué)娟、李萍。本部分由全
3、國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。YS/T470.3-2004銅被合金化學(xué)分析方法鑰藍(lán)分光光度法測(cè)定磷t范圍本部分規(guī)定了銅敏合金中磷含量的測(cè)定方法。本部分適用于銅鐵合金中磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0010%^-0.12%e方法提要試料用硝酸溶解，在硝酸介質(zhì)中，磷與相酸按生成磷鑰雜多酸。用正丁醇一三氯甲烷萃取，以氛化亞錫還原磷鑰雜多酸為磷鑰藍(lán)。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)630nm處測(cè)量其吸光度。3試荊3.1正丁醇(p0.81g/mL).3.2過(guò)氧化氫(30%),3.3硝酸(1十1),3.4硝酸(1.1mol/L):74mL硝酸(p1.42g/mL)加水至1000mL.3.5硫
4、酸(1+19).3.6高錳酸鉀溶液(20g/L),3.7亞硝酸鈉溶液(100g/L),3.8鑰酸按溶液(50g/L):稱取50g鋁酸W(NH,)sM070z,"4H,O]溶于800mL熱水中，冷卻。加水至1000mL，過(guò)濾后使用。3.9萃取劑:1體積正丁醇和3體積三抓甲烷混勻。3.10氯化亞錫溶液(20g/L):稱取2g抓化亞錫(SnCli"2HzO)于150mL燒杯中，加人12mL鹽酸(1+1)，加熱溶解，冷卻。用水稀釋至100mL。用時(shí)現(xiàn)配。3.11標(biāo)準(zhǔn)溶液3.11.1磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.4394g優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于燒杯中，加人100ml硝酸(1+5)，攪拌使
5、其溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含。1mg磷。3.11.2磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5uq磷。儀器分光光度計(jì)。5分析步驟5.1試料YS/T470.3-2004按表1稱取試樣，精確至。.0001go表1磷含量/%試料/9加入硝酸溶液體積/m1.試液總體積/-L分取試液體積/mL0.0010--0.00500.50010全量>0.0050--0.0250.500105010.00>0.025-0.0600.4001010010.00>0.060-0.120.20
6、01010010.00獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。5.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.3測(cè)定5.3.1將試料(5.1)置于150ml一燒杯中，按表1加人硝酸(3.3)，蓋上表面皿，加熱使其完全溶解，煮沸除盡氮的氧化物。滴加高錳酸鉀溶液(3.6)至溶液呈紅紫色，并過(guò)量2滴，煮沸1min,滴加亞硝酸鈉溶液(3.7)至高錳酸鉀顏色褪去，并過(guò)量1滴，用水洗滌表面皿，于低溫處蒸發(fā)至呈粘稠狀(此時(shí)燒杯內(nèi)溶物應(yīng)能流動(dòng))，冷卻。加人10ml-硝酸(3.4)加熱使鹽類溶解，冷卻。將溶液直接或按表1用硝酸(3.4)稀釋混勻并分取試液于125mL分液漏斗中，用15m工一硝酸(3.4)分
7、次洗滌燒杯或補(bǔ)加15MI硝酸(3.4)并人分液漏斗中5.3.2加人5mL鋁酸錢溶液(3.8),混勻，靜置5min加人2ml正丁醇，振蕩分液漏斗使其溶于水相，再加人10ml，萃取劑(3.9)，振蕩30s。靜置分層后，將有機(jī)相移人另一個(gè)分液漏斗中。向水相中再加人5ml,萃取劑(3.9),振蕩30s,靜置分層后，將有機(jī)相合并，棄去水相。向有機(jī)相中加人5mL硫酸(3.5)，振蕩30s，靜置分層后，將有機(jī)相移人25m1干燥的容量瓶中，加人3滴氯化亞錫溶液(3.10)，用正丁醇(3.1)稀釋至刻度，混勻。5.3.3將部分溶液移人干燥的1cm吸收皿中，以隨同試料的
