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《YS-T426.4-2000_銻鈹芯塊化學(xué)分析方法原子吸收光譜法測定鉛、鐵、錳、鎂量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、vs/T426.4-2000前言試樣經(jīng)過除銻，加入磺基水楊酸消除鐵對鎂的干擾，加入氯化鈣消除硅對錳的干擾。本標準遵守GB/T1.4-1988標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB/丁1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7728--1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所提出并歸口本標準由西北稀有金屬材料研究院負責(zé)起草本標準主要起草人楊洲、陳銳、侯學(xué)娟、白英麗、張紅梅.中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準銻被芯塊化學(xué)分析方法原子吸收光譜法測定鉛、鐵、錳、鎂量YS/T426.4-2000
2、Methodforchemicalanalysisofantimony-berylliumpellets-Determinationoflead,iron,manganese,magnesiumcontents-Atomicabsorptionspectrophotometricmethod1范圍本標準規(guī)定了銻被芯塊中鉛、鐵、錳、鎂量的測定方法。本標準適用于銻敏芯塊半成品和成品中鉛、鐵、錳和鎂量的測定。測定范圍:Pb0.0050%一0.20%,Fe0.0050%-0.200o,Mn0.0010%^0.20%,Mg0.0020%一0.10。2方法提要試料用鹽酸
3、和硝酸溶解蒸干后，重復(fù)加氫澳酸揮發(fā)除銻。在稀硝酸介質(zhì)中，分別于原子吸收光譜儀283.3nm,248.3nm,279.5二、285.2二，以空氣一乙炔火焰，測量鉛、鐵、錳、鎂的吸光度3試荊制備溶液及分析用水均為二級水。3.1鹽酸(pl.19g/mL)，優(yōu)級純。3.2硝酸(pl.42g/mL)，優(yōu)級純。3.3氫澳酸(pl.48g/mL)，優(yōu)級純。3.4磺基水楊酸溶液(100g/L),3.5氯化鈣溶液(20g/L)，優(yōu)級純3.6鉛、鐵、錳、鎂標準貯存溶液:稱取鉛(99.99%),鐵(99.990o),錳(99.99YO),鎂(99.”%)各0.5000g，分別置于
4、4個200mL燒杯中.各加入20ml硝酸(1+1)，微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮化物.冷卻。分別移人4個500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含1000pg鉛、鐵、錳、鎂3.7鉛、鐵、錳、鎂標準溶液:各移取10.00mL鉛、鐵、錳、鎂標準貯存溶液(3.6)，分別置于4個100ML容量瓶中，各加人5mL鹽酸(3.1),稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL分別含100pg鉛、鐵、錳、鎂。3.8鎂標準溶液:移取10.00mL鎂標準溶液(3.7),置于100mL容量瓶中，加入5ml.鹽酸(3.1)，稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10Kg鎂。4儀器原子吸收光譜
5、儀，附有鉛、鐵、錳和鎂空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡達到下列指標的原子吸收光譜儀均可使用，儀器的工作條件見附錄A(提示的附錄)。靈敏度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鉛、鐵、錳和鎂的特征濃度應(yīng)分別不大于。.19,國家有色金屬工業(yè)局2000一03一29批準2000一10一01實施YS/T426.4一20000.039、0，03、0.0025拜9/mL工作曲線的線性:將工作曲線按濃度分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于。.7。精密度的測量:測量最高濃度的標準溶液的吸光度10次，其標準偏差不超過平均吸光度的1.。%;測量最低濃度的
6、標準溶液(不是零標準溶液)的吸光度10次，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度的標準溶液平均吸光度的。.5%5試樣樣品經(jīng)破碎，在105一110C烘干lh。6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣，精確至。.0019。表1元素元素含量，%試樣量，9試樣總體積，mL分取試液體積，mL被測溶液總體積，mL0.005~0.100.25005050Pb>0.10~0.200.2500505.00100.005~0，100.250(}5050Pe>010~0.忍00.2500505.00100001~0100，2500505.0010Mn>0.10一0，200.2500502.00l0
7、0一0002~002+{505.00l00·2500」Mg>0.02~0100.25005020025獨立地進行2次測定，取其平均值6.2空白試驗隨同試料做空白試驗。6.3試料的溶解6.3.1將試料(6.1)置于預(yù)先烘干過的150oL燒杯中，分次加入4mL鹽酸(3.1)，待劇烈反應(yīng)過后，加入lmL硝酸(3.2)加熱至溶解完全并蒸發(fā)至近干。冷卻。加入lmL鹽酸(3.1)，微熱溶解鹽類。加入4mL氫澳酸(3.3)，劇烈反應(yīng)后，蒸發(fā)至近干，稍冷。加入4ml鹽酸(31)微熱溶解鹽類，加入smL氫澳酸(3.3)，蒸發(fā)至干如此重復(fù)操作一次，稍冷。加入4mL鹽酸(3，1)
8、，蒸發(fā)至干。6.3.2加人2.smL硝酸(32)，1
