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《氣相色譜法測(cè)定地表水中的五氯苯-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、山東化工·64·SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2014年第43卷氣相色譜法測(cè)定地表水中的五氯苯田渭花，竇蓓蕾，王舒婷，張沛，杏艷(陜西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，陜西西安710054)摘要：本文采用HP一5毛細(xì)柱氣相色譜法，石油醚萃取等前處理手段，建立了地表水中五氯苯的測(cè)定方法?？疾炝溯腿∪軇┓N類、不同色譜柱對(duì)分析結(jié)果的影響。當(dāng)水樣體積為250mL時(shí)，檢出限為O．003g／L，平均加標(biāo)回收率為93．84％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5．5％。該方法檢出限低、線性良好、加標(biāo)回收率高，且簡(jiǎn)便快速，是一種較好的五氯苯測(cè)定方法。關(guān)鍵詞：五氯苯；氣相色譜法；tg表水中
2、圖分類號(hào)：0657．7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1008—021X(2014)09一OO64—02PentachlorobenzeneiUSurfaceWaterDeterminedbyGasChromatographyTianWeihua，DouBeilei，WangShuting，ZhangPei，ngYah(ShaanxiEnvironmentalCenterMonitoringStation，)【i，鋤710054，China)Abstract：Pentachlorobenzeneinsurfacewaterwasdeterminedbygasch
3、romatographythcapillarycolunlnofHP一5，throughthetreatmentmeasureincludingofpetroleumetherextraction．Theinfluencingfactorssuchastypeofextractingsolvent，typeofchromatographiccolumnwerediscussed．Whenthesamplevolumewas250mL，thedetectionlimitsis0．003L．Theaveragerecoverieswas93．84％andre
4、lativestandarddeviationwas5．5％．Themethodisakindofgoodmethodwithlowdetectionlimit，goodlinearity，highrecoveryandsimpleandfastoperation．Keywords：pentachlorobenzene；gaschromatography；surfacewater持久性有機(jī)污染物(POPs)具有高毒性、生物積蓄性、半右，然后置于電動(dòng)振蕩器上振蕩10min萃取，上述過程再重?fù)]發(fā)性和高持久性，能夠通過“全球蒸餾效應(yīng)”在全球范圍復(fù)一次，合并萃取
5、液。萃取液用濃硫酸反復(fù)萃取凈化，直至內(nèi)污染傳播。同時(shí)，POPs很強(qiáng)的親脂性促使其在環(huán)境介質(zhì)硫酸層清澈為止，加入2％硫酸鈉溶液25mL，振搖洗滌萃取中經(jīng)過食物鏈的放大作用，給人類，尤其是兒童、婦女造成嚴(yán)液中殘存硫酸，洗滌后靜置分層，石油醚萃取液通過盛有5g重的危害?。2009年，五氯苯被列為POPs新增物質(zhì)之一。左右無水硫酸鈉層的漏斗中脫水，脫水后的萃取液收集于五氯苯物理性質(zhì)的穩(wěn)定性，不易分解J，能殘留在水溶液250mL的梨形瓶中，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至8mL左右，置于氮吹儀氮吹定容至lmL，上機(jī)測(cè)定。中，并能產(chǎn)生蓄積，因此對(duì)地表水進(jìn)行五氯苯的監(jiān)測(cè)是非常1．2
6、．2色譜條件必要的。本文采用石油醚萃取、硫酸凈化等前處理手段，使色譜柱型號(hào)：HP一5(30m×0．32咖×0．25p~m)；進(jìn)用毛細(xì)柱氣相色譜檢測(cè)對(duì)地表水中五氯苯的測(cè)定進(jìn)行了研樣器溫度：240~C；檢測(cè)器：ECD；檢測(cè)器溫度：300℃；程序升究，結(jié)果表明，該方法快速簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度和精密度高。溫：100℃，15~C／min上升到180℃，保持5min；載氣：N2：6．5l材料與方法mL／min；尾吹氣流量：30mL／min；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。1．1儀器和試劑1．2．3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1．1．1儀器準(zhǔn)確吸取五氯苯標(biāo)準(zhǔn)使用液(200~g／L)2．5，12．5，
7、25，安捷倫氣相色譜儀，附電子捕獲檢測(cè)器。50，100，250，500于1．5mL樣品瓶中，用石油醚定容至1．1．2試劑lmL，配成濃度分別為0．5，2．5，5，10，20，50，lOOt~g／L的標(biāo)五氯苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：107~g／mL，二氯甲烷溶劑，一4~C下準(zhǔn)系列溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制其標(biāo)準(zhǔn)保存；石油醚：色譜純；超純水；無水硫酸鈉：分析純，35O℃下曲線。烘干6h；氯化鈉：優(yōu)級(jí)純，34O℃烘干4h．1．2．4樣品測(cè)定1．2實(shí)驗(yàn)方法外標(biāo)法定量：將峰面積代人標(biāo)準(zhǔn)曲線(Y=ax+b)，計(jì)算1．2．1水樣前處理濃縮定容后的濃度，再根據(jù)實(shí)際水
8、樣的取樣體積計(jì)算出原水準(zhǔn)確量取250mL水樣于500mL分液漏斗中，加入10g樣
