試論頂空進(jìn)樣氣相色譜法分析溶劑型木器涂料中的苯系物.pdf

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1、質(zhì)檢·研究建材與裝飾2016年3月試論頂空進(jìn)樣氣相色譜法分析溶劑型木器涂料中的苯系物陳仕人（福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院）摘要:目的:對(duì)溶劑型的木器涂料中的苯系物進(jìn)行有效分析研究。方法:以頂空進(jìn)樣氣相色譜法來(lái)分析涂料中的苯系物,也就是將樣品放入到密閉的容器中并保持恒溫狀態(tài),待其中的苯系物在氣,液兩相間實(shí)行平衡分配之后,取液上氣相進(jìn)行色譜分析。結(jié)果:在預(yù)定的濃度范圍標(biāo)準(zhǔn)內(nèi),各目標(biāo)組呈現(xiàn)出良好的線性相關(guān),檢測(cè)限與定量限均在國(guó)家相關(guān)規(guī)定的最大限量之內(nèi),回收率在84.7~104%之間,而日內(nèi)精密度則保持在1.2~7.5%之間,日間精密度保持在1.8~9.3%之間

2、,完全符合微量物質(zhì)在相關(guān)分析要求。結(jié)論:利用頂空進(jìn)樣氣相色譜法進(jìn)行苯系物的分析研究,具有簡(jiǎn)單方便,快捷靈敏以及基體效應(yīng)小等特點(diǎn),同時(shí)為國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)提供了新的可靠檢測(cè)方法。關(guān)鍵詞:頂空進(jìn)樣氣相色譜法；溶劑型木器涂料；苯系物中圖分類號(hào)：TQ630文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1673-0038（2016）10-0074-02現(xiàn)階段我國(guó)的經(jīng)濟(jì)水平較之以往得到了大幅度的提高，隨著現(xiàn)試樣溶液的峰面積比標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度的峰面積要大時(shí)，而來(lái)的居民生活水平也得到了天翻地覆的變化，對(duì)房屋裝修也應(yīng)及時(shí)用移液管再移取一定量的試樣溶液進(jìn)行再次稀釋，同時(shí)是越來(lái)越看重起來(lái)，而房屋在

3、裝修的過(guò)程中也存在著許多威脅搖勻并測(cè)量[1]。人體健康的因素，如裝修所使用的涂料中所含有的苯系物就是2結(jié)果一種重要的污染物之一，人體吸久了對(duì)身體健康有巨大的危害，采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法進(jìn)行苯系物的頂空進(jìn)樣試驗(yàn)，研究因此分析苯系物，以有效措施解決這項(xiàng)問(wèn)題是保證房屋裝修的發(fā)現(xiàn)各目標(biāo)組分的檢測(cè)限值和定量限值均沒(méi)有超出國(guó)家相應(yīng)的品質(zhì)所在，同樣也保證了居民的身體健康。限量標(biāo)準(zhǔn)值，同時(shí)在給定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，而且在兩個(gè)1資料與方法加標(biāo)水平下，其平均回收率保持在84.7~104%之間，而日內(nèi)精密1.1一般資料度則保持在1.2~7.5%之間，日間精密度保持在1

4、.8~9.3%之間，完全符合微量物質(zhì)在相關(guān)分析要求[2]，詳情見(jiàn)表1~3所示。以頂空進(jìn)樣氣相色譜法來(lái)分析涂料中的苯系物，涂料試劑中的主要成分是苯，甲苯，二甲苯，二甲基甲酰胺，色譜純以及去離表1各目標(biāo)組的檢測(cè)限值與定量限值（滋g/ml）子水等，分析儀器主要有氣相色譜儀，頂空進(jìn)樣器，氫氣發(fā)生器目標(biāo)組苯甲苯對(duì)-二甲苯間-二甲苯鄰-二甲苯檢測(cè)限值0.00010.00010.00010.00010.0001以及萬(wàn)分之一電子天平等。定量限值0.00030.00030.00030.00030.00031.2方法表2各目標(biāo)組的回收率（%）（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在標(biāo)準(zhǔn)要

5、求的氣相色譜條件下，適量稱加標(biāo)水平日內(nèi)平均日間平均加標(biāo)水平日內(nèi)平均日間平均目標(biāo)組（滋g/ml）回收率回收率（滋g/ml）回收率回收率取苯，甲苯對(duì)二甲苯、間二甲苯及鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL，同苯0.0594.595.00.2095.899.1時(shí)放置于50mL的容量瓶中，用DMF將其稀釋至相應(yīng)刻度，并輕甲苯0.0584.788.40.20103.5104.0輕將其搖勻；另外在頂空進(jìn)樣瓶中同時(shí)分別加入10mL的去離子對(duì)-二甲苯0.0599.297.60.2099.2101.5水，然后再分別取相應(yīng)量的苯，甲苯，二甲苯等標(biāo)準(zhǔn)溶液放入在間-二甲苯0.05102.

6、6100.90.2097.4102.1鄰-二甲苯0.05101.896.30.2095.698.7頂空瓶中，并緊密嚴(yán)封，然后將其搖勻[1]。表3各目標(biāo)組的精密度（%）（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制加標(biāo)水平日內(nèi)精密日間精密加標(biāo)水平日內(nèi)精密日間精密目標(biāo)組在標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制時(shí)，首先要開(kāi)啟氣相色譜儀器，然后對(duì)色（滋g/ml）度度（滋g/ml）度度苯0.055.16.80.205.09.3譜條件進(jìn)行相關(guān)設(shè)定，等基線基本穩(wěn)定之后才可以頂空進(jìn)樣，來(lái)甲苯0.054.95.70.204.24.7測(cè)定其峰面積；并以峰面積為縱坐標(biāo)，以相關(guān)濃度標(biāo)準(zhǔn)為橫坐對(duì)-二甲苯0.053.32.80

7、.205.94.7標(biāo)，從而得出標(biāo)準(zhǔn)的曲線圖[1]。間-二甲苯0.051.27.90.207.56.4（3）樣品測(cè)定鄰-二甲苯0.051.51.80.206.38.2在上述溶液配制好后，稱取適量的溶液將其放置于50mL的3討論容量瓶中，然后用DMF將其溶解稀釋到標(biāo)準(zhǔn)刻度，然后再搖勻；3.1氣相色譜分離法的建立同時(shí)取相應(yīng)量的該試樣溶液放入到裝有10mL去離子水的頂空首先根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的色譜柱吸取混合后的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其進(jìn)樣瓶中，然后按照相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的頂空進(jìn)樣器參數(shù)進(jìn)行進(jìn)樣，當(dāng)發(fā)·74·2016年3月建材與裝飾質(zhì)檢·研究注入到氣相色譜儀器中，在該條件下使這些混合

8、溶液得到很好如表2~3所示，通工本次度驗(yàn)結(jié)果看出，在兩個(gè)加標(biāo)水平下，各的分離；同時(shí)在程序升溫上也要設(shè)定好，防