實驗一游離棉酚的測定.ppt

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1、實驗一棉籽餅粕中 游離棉酚含量的測定一、實驗?zāi)康恼莆諊鴺?biāo)法測定飼料中游離棉酚含量的原理、方法及結(jié)果的表示。二、游離棉酚的測定方法概述一般用在70%丙酮水溶液或在3-氨基-1-丙醇存在下,用異丙醇和正己烷的混合溶劑提取游離棉酚,用比色法、高效液相色譜法測定。比色法:有苯胺法、三氯化銻法、甲氧基苯胺法、間苯三酚法、紫外分光光度法等。苯胺比色法準(zhǔn)確度高、精密度好,也是國標(biāo)方法。HPLC法準(zhǔn)確度高,干擾少。HPLC法所測得的結(jié)果往往低于比色法。三、方法原理在3-氨基-1-丙醇存在下,用異丙醇與正己醇的混合溶劑提取游離棉酚。苯胺與棉酚結(jié)合為苯胺棉酚,在最大吸收波長(440nm)

2、處進行比色測定。該方法適用于棉籽粉、棉籽餅粕和配合飼料中游離棉酚含量的測定。四、儀器與器皿樣品粉碎機及分樣篩分析天平電動振蕩器恒溫水浴鍋分光光度計容量瓶、具塞錐形瓶、玻璃漏斗、移液管、量筒、玻璃珠五、試劑(1)異丙醇;(2)正己烷;(3)冰乙酸;(4)3-氨基-1-丙醇;(5)苯胺;(6)異丙醇、正己烷混合溶劑:6:4(V/V);(7)溶劑A:取500ml異丙醇、正己烷混合溶劑,2ml3-氨基-1-丙醇,8ml冰乙酸和50ml水,放入1000ml容量瓶中。再用異丙醇、正己烷混合溶劑定容至刻度。六、操作方法(1)游離棉酚的提?。悍Q取1-2g棉籽餅粕樣品于250ml具塞錐

3、形瓶中,加入20粒玻璃珠。準(zhǔn)確加入50ml溶劑A。塞緊瓶塞。于振蕩器上劇烈振蕩1小時(每分鐘120次左右)。用干燥的定量濾紙過濾。過濾時在漏斗上加蓋一表玻璃皿。棄去最初幾滴濾液。收集濾液于100ml具塞錐形瓶中。(2)以下操作見下表aba0b0移取2份10ml濾液分別于2個25ml棕色容量瓶中移取2份10ml的溶劑A于2個25ml棕色容量瓶中。用混合溶劑A稀釋至刻度,搖勻。加入2.0ml苯胺,沸水浴30min顯色用混合溶劑A稀釋至刻度,搖勻加入2.0ml苯胺,沸水浴30min顯色冷卻至室溫,用混合溶劑定容,搖勻,靜置30min冷卻至室溫,用混合溶劑定容,搖勻,并靜置3

4、0min(3)測定吸光度值:在440nm波長處以a0為參比溶液測定空白液b0的吸光度;以a為參比液測定樣品測定液b的吸光度。從以b的吸光度值減去b0的吸光度值,得到校正吸光度A。七、結(jié)果的計算游離棉酚(mg/kg)=A×50×25×106K×m×V×L×1000式中:A—校正吸光度;K—質(zhì)量吸收系數(shù),游離棉酚為62.5cm-1g-1l;m—試樣質(zhì)量,g;V—測定用濾液的體積,ml;L—吸收池長度,cm;50—提取樣品的提取液體積,ml;結(jié)果表示與重復(fù)性每個試樣做兩個平行,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果表示到20mg/kg。:重復(fù)性:FG<500mg/kg時,相對偏差不超過

5、15%;FG在500~750mg/kg時,絕對偏差不超過75mg/kgFG>750mg/kg時,相對偏差不超過10%;

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