游離棉酚測定操作規(guī)程.doc

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1、飼料中游離棉酚的測定方法一主題內(nèi)容與使用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中游離棉酚的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于棉籽粉、棉籽粕和含有這些物質(zhì)的配合飼料中游離棉酚的測定二原理在3-氨基-1-丙醇存在下用異丙醇與正己烷的混合溶劑提取游離棉酚,用苯胺使棉酚轉(zhuǎn)化為苯胺棉酚,在最大吸收波長440nm處進(jìn)行比色測定。三試劑和溶液3.1異丙醇3.2正己烷3.3冰乙酸3.4苯胺3.53-氨基-1-丙醇3.6異丙醇與正己烷的混合溶劑:6:4(V/V)3.7溶劑A:量取約500ml異丙醇、正己烷混合溶劑(3.6)、2ml3-氨基-1-丙醇、8ml冰乙酸和50ml水于1000ml容量瓶中,再用3.6定容至刻

2、度四儀器4.1分光光度計(jì)4.2振蕩器4.3恒溫水浴4.4容量瓶:25ml4.5吸量管:1、3、10ml4.6移液管:10、50ml4.7漏斗:直徑50mm4.8具塞三角瓶:100、250ml五試樣制備采集具有代表性的樣品,至少2kg,四分法縮至250g,磨碎,過2.8mm孔篩,混勻,裝入密閉容器,防止試樣變質(zhì),低溫保存?zhèn)溆谩A襟E6.1稱取1-2g試樣,(精確到0.001g),置于250ml具塞三角瓶中,加入20粒玻璃珠,用移液管準(zhǔn)確加入50ml溶劑A,塞緊瓶塞,放入振蕩器內(nèi)震蕩1h,用干燥的定量濾紙過濾,過濾是在漏斗上加一層表玻璃以減少溶劑的揮發(fā),棄去最初幾滴液,

3、收集濾液于100ml具塞三角瓶中。6.2用吸量管吸取等量雙份濾液5-10ml分別至兩個(gè)25ml棕色容量瓶中a和b中,如果需要用溶劑補(bǔ)充至10ml。6.3用異丙醇與正己烷的混合溶劑稀釋a至刻度,搖勻,該溶液用作試樣測定液的參比溶液。6.4用移液管吸取2份10ml溶劑A分別至兩個(gè)25ml棕色容量瓶a0和b0中6.5用異丙醇與正己烷的混合溶劑補(bǔ)充a0至刻度搖勻,該溶液用作空白測定液的參比溶液。6.6加2.0ml苯胺于容量瓶b和b0中,在沸水浴上加熱顯色30min。6.7冷卻至室溫,用用異丙醇與正己烷的混合溶劑定容,搖勻并靜置1h6.8用10nm比色池,在波長440nm處,

4、用分光光度計(jì)以a0為參比溶液測定液b0的吸光度,以a為參比溶液測定試樣測定液b的吸光度,從試樣測定液的吸光度值中減去空白測定液的吸光度值,得到校正吸光度A。七測定結(jié)果7.1計(jì)算公式×106式中:X——游離棉酚含量,mg/kgA——校正吸光度m——試樣質(zhì)量,gV——測定用濾液體積,mla——質(zhì)量吸收系數(shù),游離棉酚為62.5cm-1·g-1·L7.2結(jié)果表示每個(gè)試樣取2個(gè)平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果表示到20mg/kg7.3重復(fù)性同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)或快速連續(xù)地進(jìn)行兩次測定,所得結(jié)果之間的差值:在游離棉酚含量小于500mg/kg時(shí),不得超過平均值的15

5、%在游離棉酚含量大于500mg/kg而小于750mg/kg時(shí),不得超過75mg/kg在游離棉酚含量超過750mg/kg時(shí),不得超過平均值的10%

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