簡(jiǎn)述：氨氮的測(cè)定(蒸餾滴定法).doc

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1、氨氮的測(cè)定（蒸餾滴定法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握蒸餾滴定法的原理和操作；2、學(xué)會(huì)的水樣的預(yù)處理。二、原理滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。當(dāng)水樣中含有在此條件下，可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類(lèi)等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。三、試劑1、混合指示液稱(chēng)取0.2g甲基紅溶于100mL95%乙醇，另稱(chēng)取0.1g亞甲藍(lán)溶于50mL95%乙醇，以?xún)煞菁谆t溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后備用。混合液一個(gè)月配制一次。2、

2、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。按下列操作進(jìn)行標(biāo)定。稱(chēng)取180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱(chēng)準(zhǔn)至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。記錄用量，用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度。式中：W——碳酸鈉的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的體積（mL）。3、甲基紅-溴甲酚綠混合指示液4、硼酸吸收液：20g/L。四、測(cè)定步驟1、水樣預(yù)處理取250mL水樣，移入

3、凱氏燒瓶中，加2-3滴溴百里酚藍(lán)指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液調(diào)節(jié)水樣的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化鎂使顯微堿性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性）和數(shù)粒玻璃珠，連接氮球和冷凝管蒸餾，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，釋放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。裝置連接見(jiàn)書(shū)P66圖3-21。2、水樣的測(cè)定向硼酸溶液吸收的、經(jīng)預(yù)處理后的水樣中，加2滴甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫紅色即為終點(diǎn)，記錄硫酸溶液的用量。3、空白試驗(yàn)以無(wú)氨水代替水樣，

4、同水樣全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1、標(biāo)定HCl溶液項(xiàng)目123M(Na2CO3)/g初讀數(shù)/mL末讀數(shù)/mL滴定管溫度校正值/mLV(H2SO4)/mLc(H2SO4)/mol/L(H2SO4)/mol/L相對(duì)平均偏差計(jì)算公式備注溶液溫度：溫度補(bǔ)正值：M()=2、氨氮的測(cè)定項(xiàng)目123V水樣/mLc(H2SO4)/mol/L初讀數(shù)/mL末讀數(shù)/mL滴定管溫度校正值/mLV(H2SO4)/mL空白實(shí)驗(yàn)消耗H2SO4體積（mL）計(jì)算公式式中：A——滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積（mL）；B——空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積（mL）；M——鹽酸溶液濃度（mol/L）；V

5、——水樣體積（mL）；14——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。備注溶液溫度：溫度補(bǔ)正值：M()=