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《高濃度氨氮測定(蒸餾法)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在應用文檔-天天文庫。
1、實驗六氨氮的測定（滴定法）（一）原理氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應的預處理。苯酚—次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法具有通常不需要對水樣進行預處理和測量范圍寬等優(yōu)點，但電極的壽命和再現性尚存在一些問題。氣相分子吸收法比較簡單，使用專用儀器或原子吸收儀都可達到良好的效果。氨氮含量
2、較高時，可采用蒸餾—酸滴定法。滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節(jié)水樣至pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使之呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發(fā)性胺類等，則將是測定結果偏高。（二）試劑（1）混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mg95%乙醇，另稱取100mg亞甲藍溶于50ml95%乙醇，以兩份甲基紅與一份亞甲藍溶液混合后備用。混合液一個月配一次。（2）硫酸標準溶液（
3、c1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下列操作進行標定：稱取180oC干燥2h的基準試劑級無水Na2CO3約0.5g（稱準至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00ml的碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。計量用量，用下式計算硫酸溶液的濃度：式中：W——碳酸鈉的重量，g；V——消耗硫酸溶液的體積，ml。（3）0.0
4、5%甲基橙指示液。（三）測定步驟（1）水樣采集與保存：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而玷污。（2）水樣預處理：同納氏比色法。水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。A絮凝沉淀法加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經過濾除去顏色和渾濁等。1.儀器：100ml具塞量
5、筒或比色管。2.試劑：①10％硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。②25％氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。③硫酸，r=1.84。3.步驟：取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入lmll0％硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml25％氫氧化鈉溶液，調節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。B蒸餾法調節(jié)水樣pH為6.0～7.4范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入pH9.5的Na2B4O7-NaOH緩中
6、溶液使呈弱堿性進行蒸餾；pH過高能促使有機氮的水解，導至結果偏高），蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸—次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液。1.儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管，裝置如7-1所示。2.試劑：水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。圖6-1氨氮蒸餾裝置（1）無氨水制備：①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。②離子
7、交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。（2）lmol/L鹽酸溶液。（3）lmol/L氫氧化鈉溶液。（4）輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱去碳酸鹽。（5）0.05％溴百里酚藍指示液（pH6.0～7.6）。（6）防沫劑，如石臘碎片。（7）吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水。②硫酸（H2SO4）溶液：0.0lmol/L。3.步驟（1）蒸餾裝置的預處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘液。（2）分取250ml水樣（如氨氮含
8、量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。（3）采用酸滴定法或納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸—次氯酸比色法時，
