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1、不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的，下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考： 氣相色譜儀校正規(guī)程 1.目的 為了保證分析數(shù)據(jù)的準確、可靠，必須對儀器進行校準，特制定此校正規(guī)程?！ ?.范圍 本規(guī)程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準?！ ?.管理職責 3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實施?！ ?.2由質(zhì)檢主管負責監(jiān)督檢查?！ ?.校正項目和技術要求 4.4熱導池(TCD)檢測器 4.2基線噪聲≤0.1mV；基線漂移(30min)≤0.2mV 4.3TCD靈敏度ST
2、CD≥800Mv0ml/mg 4.4火焰離子化（FID）檢測器 4.5FID檢測限≤5×10-10g/s 4.6FID基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A 4.7儀器的定量重復性RSD≤3% 5.校正條件 5.110μl微量進樣器 5.2色譜級的標準物質(zhì) 5.3苯-甲苯溶液 5.4正十六烷-異辛烷溶液 6.校正方法 6.1熱導池(TCD)為檢測器 6.1.1校正條件 6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或性能相似的載體）內(nèi)徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱 6
3、.1.1.2載氣：氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min 6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃ 6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇最佳值 6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定 6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié),使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。 6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE
4、中依次點擊Report→SystemSuitability→EditNoiseRanges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式?！ ?.1.2.3可接受標準：基線噪聲≤0.1mV基線漂移（30min）≤0.2mV 6.1.3TCD靈敏度AFC測定 6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩(wěn)定后，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進樣6次，記錄苯峰面積?！ TCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）；A：苯峰面積算術平均值；W——苯進樣量（mg）； Fc—
5、—校正后的載氣流速（ml/min） 6.1.3.2可接受標準：STCD≥800mv.ml/mg 6.2火焰離子化（FID）檢測器 6.2.1校正條件 6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內(nèi)徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長為30～50m 6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質(zhì)，流速450ml/min 6.2.1.3分流為1：50 6.
6、2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測室300℃，氣化室260℃ 6.2.1.5量程：選擇最佳值 6.2.1.6液體標準物質(zhì)：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液 6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定 6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩(wěn)定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移 6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2 6.2.2.3可接受標準：基線噪聲≤1×10-12A基線漂移（30min）≤1×10-11A 6.2.3FID檢測限測定
7、 6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運行狀態(tài).待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據(jù)以下公式計算檢測限: 6.2.3.2DFID=2NW/A DFID：FID檢測限(g/s)；N：基線噪聲（A）；W：正十六烷的進樣量（g） 正十六烷的峰面積(A.S) 6.2.3.3可接受標準：檢測限≤5×10-10g/s 6.3定量重復性測定 6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差
8、RSD表示. 6.3.2按下公式計算相對標準偏差: n1 RSD=[∑（Ai-A）2]/（n-1）××100% I=1A RSD：相對標準偏差（%）；n：測量次數(shù)；Ai：第i次測量的峰面積 A：n次進樣的峰面積算術平均值；I：進樣序號；可接受標準：RSD≤3% 7.性能確認 7.1使用標準品或供試品，確認儀器性能符
