氣相色譜儀自校正規(guī)程.doc

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1、氣相色譜儀自校正規(guī)程1目的通過規(guī)定氣相色譜儀的校正方法、校正周期，以保證氣相色譜儀的精密度和準(zhǔn)確度可以達(dá)到預(yù)期的檢驗(yàn)分析效果。2范圍本規(guī)程適用于Agilent7820A、7890A型氣相色譜儀和天美GC7900色譜儀。3職責(zé)3.1質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)確定校正日期。3.2儀器校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)審核，復(fù)核工作由主管技術(shù)員負(fù)責(zé)。3.3校準(zhǔn)人員對(duì)校準(zhǔn)操作必須規(guī)范，必須保證校正數(shù)據(jù)的客觀真實(shí)性。3.4色譜儀校準(zhǔn)工作人員必須熟練掌握儀器的正常操作規(guī)程，包括儀器的開關(guān)機(jī)、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、并具有一定數(shù)據(jù)分析的能力、熟悉《校正頻率表》中分析項(xiàng)目、指標(biāo)、并且有較強(qiáng)的工作責(zé)任心的人員負(fù)責(zé)，校準(zhǔn)工作由部門領(lǐng)導(dǎo)

2、安排相關(guān)人員校準(zhǔn)。4外部校驗(yàn)4.1氣相色譜儀的外部校驗(yàn)定期由國(guó)家計(jì)量檢定部門或有資質(zhì)的校驗(yàn)單位校驗(yàn)一次。4.2校驗(yàn)周期：每年±30天一次。5內(nèi)部校驗(yàn)項(xiàng)目5.1標(biāo)準(zhǔn)樣品校驗(yàn)儀器分析準(zhǔn)確性根據(jù)樣品及儀器型號(hào)不同，把儀器分為兩類，第一類是Agilent7820A、7890A型氣相色譜儀，二類是GC7900氣相色譜儀。5.1.1Agilent7820A/7890A型氣相色譜儀，采用面積外標(biāo)法校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品為外購(gòu)或公司自制高純產(chǎn)品（指定已知樣品），數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為EZChromElite和Chemstation工作站。5.1.2GC7900氣相色譜儀，采用面積歸一法校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品為外購(gòu)或公司

3、自制高純產(chǎn)品（指定已知樣品），數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為D7900P工作站。5.1.3色譜純度的校準(zhǔn)方法以連續(xù)進(jìn)針3次的測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比對(duì)評(píng)價(jià)，色譜數(shù)據(jù)處理部分軟件參照《色譜儀使用規(guī)程》。5.1.4標(biāo)準(zhǔn)品保質(zhì)期?標(biāo)準(zhǔn)品保質(zhì)期為3個(gè)月，采用室溫保存。?使用時(shí)應(yīng)注意經(jīng)常更換，避免交叉污染。?標(biāo)準(zhǔn)品到保質(zhì)期后應(yīng)馬上更換新的標(biāo)準(zhǔn)品?記錄《標(biāo)準(zhǔn)品領(lǐng)用臺(tái)賬》QA-B-02色譜儀自校正規(guī)程.doc21.1.1校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)樣品主含量峰面積或峰高百分比變化情況，要求主峰面積（峰高）百分比誤差范圍在±0.02%之間(天美)和±0.002%（安捷倫儀器）。1.1.2數(shù)據(jù)存儲(chǔ)1.1.3每次校準(zhǔn)儀器的譜圖

4、要分類保存，存儲(chǔ)路徑為E/標(biāo)準(zhǔn)譜圖/年月。1.1.4標(biāo)準(zhǔn)品的出廠鑒定證書由質(zhì)保部進(jìn)行保存。1.1.5正常情況每月一次；新儀器和備用儀器啟動(dòng)時(shí)應(yīng)先進(jìn)行校正。5.2柱箱溫度穩(wěn)定性校驗(yàn)5.2.1將已校準(zhǔn)過的溫度探頭固定在柱溫箱中部，分別設(shè)定柱溫箱的溫度為100℃和230℃，待溫度穩(wěn)定后，記錄溫度探頭的讀數(shù)。5.2.2可接受標(biāo)準(zhǔn)?100℃應(yīng)在100±4℃范圍內(nèi)。?230℃應(yīng)在230±5℃范圍內(nèi)。5.2.3校驗(yàn)周期：每6個(gè)月±15天校驗(yàn)一次。5.3柱流速檢查5.3.1用經(jīng)校驗(yàn)過得皂膜流量計(jì)進(jìn)行流速準(zhǔn)確度檢查。5.3.2柱溫箱內(nèi)溫度應(yīng)低于50℃。5.3.3連接流量計(jì)接頭到檢測(cè)器出口端。5.3

5、.4將GC的流速設(shè)定為2ml/min，擠壓流量計(jì)內(nèi)裝皂液的膠球，記錄氣泡從“0”刻度到2ml刻度的時(shí)間。5.3.5用下式計(jì)算實(shí)際流速：實(shí)際流速=5.3.6檢查柱流速時(shí)，其它氣流（氫氣、高純空氣和補(bǔ)充氣流）應(yīng)關(guān)閉。5.3.7檢查柱流速兩次，報(bào)告平均值。5.3.8用同樣方法檢查5ml/min和10ml/min的柱流速。5.3.9可接受標(biāo)準(zhǔn)a柱流速2ml/min應(yīng)在2±0.2ml/min的范圍內(nèi)。b柱流速5ml/min應(yīng)在5±0.5ml/min的范圍內(nèi)。c柱流速10ml/min應(yīng)在10±1ml/min的范圍內(nèi)。QA-B-02色譜儀自校正規(guī)程.doc2