磁性納米微球結(jié)構(gòu)與性能的研究.ppt

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1、磁性納米微球結(jié)構(gòu)與性能的研究高材2班李婷婷磁性納米微球的簡介：聚合物磁性納米微球是一種由磁性納米粒子與高分子骨架材料結(jié)合而成的尺寸處于l—100nm的新型功能性有機一無機復(fù)合材料。一方面由于具有磁性納米粒子的磁導(dǎo)向性，聚合物磁性納米微球可隨外加磁場變化而運動，從而實現(xiàn)與體系的快速分離；另一方面聚合物磁性微球具有的有機表面，可通過豐富的化學(xué)反應(yīng)進行表面改性，而在微球表面引入富含各種功能性的基團，如—COOH，—OH，—CHO等，從而使其具有不同的表面功能與反應(yīng)活性。結(jié)構(gòu)概述：聚合物磁性納米微球按結(jié)構(gòu)主要可劃分為兩類：一是核殼型結(jié)構(gòu)，組成微球的核可以

2、是聚合物，也可以是無機磁性納米粒子；二是殼一核一殼型結(jié)構(gòu)，最內(nèi)層與最外層均為聚合物材料，無機磁性納米粒子被包裹在中間；也有人形象地將這種結(jié)構(gòu)稱“三明治”型。磁性微球的生物分離功能是通過表面的功能基來實現(xiàn)的，表面功能基團含量的多少是磁性微球的一個重要的性能指標(biāo)，含量越高才能保證較多特異抗體(抗原)在磁性粒子表面的有效固定，因此本文以磁性微球表面羧基的含量作為考察參數(shù)，優(yōu)化制備工藝．測試方案：以表面包覆有引發(fā)劑對氯甲基苯甲酸的磁性Fe3O4粒子為種子，選用苯乙烯及丙烯酸作為單體進行原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)反應(yīng)，并對直接影響聚合反應(yīng)效率的因素(如

3、反應(yīng)溫度、時間、投料配比等)進行了系統(tǒng)研究．操作步驟：對于磁性高分子微球表面羧基含量的測定，本文選擇用NaOH來滴定．用電子分析天平稱取一定量的樣品放入100mL錐形瓶中，加入20mL超純水，超聲波分散，磁分離清洗3次后加入20mL的甲醇，然后向錐形瓶中滴加酚酞，用0．12mol／L的NaOH滴定，記錄至變色消耗的NaOH的體積V．用同樣的方法對甲醇空白液進行空白滴定，記錄此時消耗的NaOH的體積V。然后計算測得的羧基含量(mmol／g)：CCOOH=(V-V0)*C/m。其中，V、V。為二者消耗NaOH的體積(L)，C為NaOH溶液的濃度(mo

4、l／L)，m為加入的磁性高分子復(fù)合微球的質(zhì)量．反應(yīng)溫度對磁微球表面羧基含量的影響在其他試劑和反應(yīng)條件不變的情況下，僅改變反應(yīng)的溫度，分別設(shè)定反應(yīng)的溫度為70、80、90、100、120℃，結(jié)果如圖1所示。從圖1中可以看出，隨著反應(yīng)溫度的升高，羧基含量先升高后降低，反應(yīng)的最佳溫度為90℃左右．這可能是因為隨著溫度的升高，各分子的活躍程度、運動能力大幅增強，但是在超過90℃之后，由于分子的運動能力太過強大，反而不能讓單體聚合在磁微球表面．Ⅱ.反應(yīng)時間對磁微球表面羧基含量的影響在其他試劑和反應(yīng)條件不變的情況下，改變反應(yīng)的時間，分別設(shè)定反應(yīng)的時間為8、1

5、0、12、16、24h，結(jié)果如圖2所示．從圖2可以看出，在反應(yīng)時間從8h延長到24h的過程中，磁性微球表面的羧基含量先升高，再逐漸下降．在反應(yīng)時間為12h左右時，磁微球表面的羧基含量達到最大值．因此選擇12h為最佳反應(yīng)時間．Ⅲ.反應(yīng)原料的投入量比對磁微球表面羧基含量的影響在其他試劑和條件不變的情況下，改變反應(yīng)的單體苯乙烯和丙烯酸的量比，分別設(shè)定苯乙烯和丙烯酸的體積比為1、1．5、2、2．5、3，結(jié)果如圖3所示。隨著苯乙烯體積比的增大，磁微球表面的羧基含量逐漸增大，但是增長的量越來越少．這可能是在聚合的過程中，苯乙烯優(yōu)先于丙烯酸結(jié)合到磁微球表面，但

6、隨著苯乙烯包覆的增加，丙烯酸聚合在磁微球表面的效率也會得到提高，從而導(dǎo)致在丙烯酸單體總量不增加的條件下，磁微球表面的羧基含量得到了提升．因此，投料比以V(苯乙烯)：V(丙烯酸)=2比較好．Ⅳ.攪拌轉(zhuǎn)速對磁微球表面羧基含量的影響改變機械攪拌的攪拌速度，分別設(shè)定反應(yīng)的攪拌速度為160、220、290、350、420r／min，結(jié)果如圖4所示。隨著攪拌速度的提升，磁性微球表面羧基的含量先升高后降低再又升高，攪拌速度對磁性微球表面羧基含量的影響還是很大的，所以在實驗過程中須嚴(yán)格控制攪拌速度不變，這樣才能保證實驗結(jié)果的可信性．?dāng)嚢杷俣葹?20r／rain時

7、比較好．結(jié)論：通過以上討論可以得出，ATRP法制備磁性高分子復(fù)合微球的較優(yōu)條件為：反應(yīng)溫度90℃左右，反應(yīng)時間12h左右，V(單體苯乙烯)：V(丙烯酸)=2：1，在該條件下制備得到的磁性高分子復(fù)合微球其表面羧基含量最高可達0．50mmol／g，其掃描電鏡(SEM)照片如圖5所示．從圖中可以看出磁微球的平均粒徑約50nm，粒徑分布比較均勻．