pmmapaa交聯(lián)磁性復(fù)合微球的制備及其性能研究

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1、摘要本文通過滴加氨水控制Fe(II)與Fe(III)鹽混合溶液的pH值,經(jīng)共沉淀過程制得了Fe304磁性納米顆粒。進而用一定量的油酸鈉對Fe304納米顆粒進行原位改性,得到了表面呈疏水性的磁納米顆粒。用紅外光譜(FTIR)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)等分別分析了親油性Fe304納米顆粒的結(jié)構(gòu)、形態(tài)、粒徑和粒徑分布:用ZETA電位分析了反應(yīng)介質(zhì)的pH值對于親油性Fe304納米顆粒穩(wěn)定性的影響。研究表明:油酸鈉的用量對于Fe304納米顆粒的性能、粒徑和粒徑分布有著重要的影響,在優(yōu)化條件下,得到的Fe304納米

2、顆粒的平均直徑為12.7nm。在Fe304納米顆粒和二乙烯苯(DVB)存在的條件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為穩(wěn)定劑,乙醇/水的混合體系為反應(yīng)介質(zhì),由偶氮二異丁腈(AIBN)引發(fā)甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)進行分散共聚,制得了PMMA.PAA交聯(lián)型磁性復(fù)合微球。用FTIR對復(fù)合微球的結(jié)構(gòu)進行了定性表征;復(fù)合磁性微球的形態(tài)、尺寸和尺寸分布用TEM表征;用熱重分析(TGA)表征了復(fù)合磁性聚合物微球的磁含量和熱穩(wěn)定性;用UV光譜測定了親油性Fe304磁性納米顆粒和磁性復(fù)合微球的耐酸性能。結(jié)果表明:磁性復(fù)合微球中的Fe

3、304含量可控制在40_70wt%之間,整體保存規(guī)整的球形;通過改變聚合反應(yīng)條件可將復(fù)合微球的粒徑控制在100nlll到2gm范圍內(nèi)。磁流體的表面性質(zhì),介質(zhì)的極性,AIBN、DVB和PVP的用量等對磁性復(fù)合微球的尺寸和多分散性均有不同程度的影響。通過三元分散共聚反應(yīng),制得表面帶有.COOH的聚合物微球。用FTIR對聚合物微球的結(jié)構(gòu)進行了表征;用掃描電子顯微鏡(SEM)、動態(tài)激光光散射(DLS)對聚合物微球的形態(tài)、粒徑以及粒徑分布進行了表征。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)乙醇/水(V:V)為7:3,PVP用量占反應(yīng)物總量的4.1wt%時形成的聚合

4、物微球形態(tài)及分散性最佳。氮氣保護下,在溶解有聚合物微球的水溶液中,緩慢滴加Fe2+和Fe”的鹽溶液(摩爾比為1:2),將體系的pH調(diào)節(jié)至13,通過共沉淀形成Fe304納米顆粒,形成表面沉積有Fe304納米顆粒的磁性復(fù)合微球。用FTIR表征了復(fù)合磁性微球的結(jié)構(gòu);用TEM表征了磁性復(fù)合微球的形態(tài);用熱重分析(TGA)表征了磁性復(fù)合微球的磁含量和熱穩(wěn)定性。關(guān)鍵詞:Fe304磁性納米顆粒,甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸,分散共聚,交聯(lián)磁性微球,表面沉積AbstractMagneticnanoparticlesweresynthesizedb

5、yprecipitationmethodthroughdropwiseaddingaqueoussolutionofammoniatomixedsolutionofFe(II)andFe(III)salts.ThesurfacesofFe304nanoparticlesweremodifiedbyusingacertainamountofsodiumoleateunderin·situprocessing,toobtainhydrophobicsurfaceofFe304nanoparticles.Theproperties

6、ofthehydrophybicFe304nanoparticles,suchasstructures,morphologies,diameteranddiameterdistributionwerecharacterizedbyFouriertransformationinfrared(FTIR),transmissionelectronmicroscopy(TEM)andX-raydiffraction(XRD)separately.TheeffectofthereactionmediumpHvaluetothehydr

7、ophybicFe304nanoparticlesWasananysisedbyZETAelectricpotential.Itshowedthattheamountofthesodiumoleatehastheimportantinfluenceontheperformance,particlesizeandsizedistributionoftheFe304nanoparticles.Crosslinkedmagneticcompositemicrosphereswithpoly(crylicacid)··CO·-pol

8、y(methylmethacrylate)(PAA—PMMA)asshellandFe304ascorewereobtainedbydispersioncopolymerizationinitiatedwith2,2'-azobisisobutyronitrile(AIBN)inethan

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