大黃中蒽醌類成分的提取分離與鑒定.ppt

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1、大黃中蒽醌類成分的提取分離與鑒定天然藥物化學教研室實驗目的1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技術；2．掌握蒽醌類化合物鑒定方法；3.了解液液萃取法分離混合物的實驗方法；實驗原理利用乙醇為提取溶劑，可把不同類型性質(zhì)互異的蒽醌類成分提取出來；總蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得總提取物可用乙醚提取總苷元；根據(jù)蒽醌衍生物的酸性強弱，用不同的堿液進行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。實驗方法1、大黃中總蒽醌成分的提取分離大黃粗粉100g置1000ml圓底燒瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁熱抽濾醇液藥渣

2、加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁熱抽濾醇液藥渣乙醇提取液靜置冷卻，抽濾濾液減壓回收乙醇至糖漿狀，將濃縮物轉(zhuǎn)移至250ml三角瓶中乙醇總提物放冷，加入乙醚60ml冷浸，振搖20′將乙醚液傾入500ml三角瓶中乙醚層浸膏40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）乙醚層浸膏乙醚總提液2、游離蒽醌的分離乙醚總提液5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水層顏色變淺乙醚層堿水層5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml堿水層乙醚層2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml，

3、乙醚層堿水層滴加HCl酸化，靜置沉淀，抽濾，水洗至中性，干燥沉淀I，大黃酸酸化，抽濾水洗，干燥沉淀Ⅱ大黃素酸化，抽濾水洗，干燥沉淀Ⅲ大黃素甲醚、大黃酚3、蒽醌類化合物的檢識（1）薄層鑒別吸附劑：硅膠展開劑：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水（25：75：5：35：6：25）顯色：紫外燈下觀察，斑點為黃色（2）呈色反應①滴加2%NaOH水溶液，觀察顏色變化②滴加0.5%醋酸鎂乙醇溶液，觀察顏色變化③滴加濃硫酸數(shù)滴，觀察顏色變化思考題PH梯度萃取的原理是什么？大黃中各蒽醌化合物的酸性及極性強弱順序如何？根據(jù)大黃中所含

4、五種羥基蒽醌的結(jié)構(gòu)，說明為什么它們可以分別被不同強度的堿性水溶液提取出來？