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1、第九章灰分及幾種礦物元素的測定第一節(jié)灰分的測定一、概述1.食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的無機(jī)成分組成。2.灰分的概念在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項指標(biāo)。3.粗灰分的概念灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量，如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個觀點出發(fā)
2、通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分（總灰分）。酸溶性灰分酸不溶性灰分總灰分水溶性灰分水不溶性灰分4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量。7．灰分測定的意義考察食品的原料及添加劑的使用情況；灰分指標(biāo)是一項有效的控制指標(biāo)；例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍
3、。富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3~0.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6~0.9%，反映動物、植物的生長條件。其他食品灰分含量可查163頁表9-1或有關(guān)手冊。生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同時還可檢驗食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項目之一。二、總灰分的測定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的測定方法》(一)原理：把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總灰分的含量。（二）灰化條件的選擇灰化容器——坩堝。坩堝蓋子與堝要配套。坩堝材質(zhì)有多種：①素瓷②鉑③石英④鐵
4、⑤鎳等，個別情況也可使用蒸發(fā)皿。①素瓷坩堝優(yōu)點：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價格低廉。缺點：⑴耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。⑵溫度驟變時，易炸裂破碎。②鉑坩堝 優(yōu)點：耐高溫達(dá)1773℃，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。缺點：價格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆。取樣量根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為10～100mg。通常：乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取1～2g。谷物及制品、
5、肉及制品、糕點、牛乳等取3～5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。水果及制品取20g、油脂取50g。具體見163頁表9-2。3.灰化溫度灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525~600℃，谷類的飼料達(dá)600℃以上。溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o法氧化。溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。所以要在保證灰化完
6、全的前提下，盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。4.灰化時間一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間?？偟臅r間一般為2~5小時，個別樣品有規(guī)定溫度、時間。應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。（三）加速灰化的方法有些樣品難于灰化
7、，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會熔融而包住C粒，即使灰化相當(dāng)長時間也達(dá)不到恒重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化：⑴樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120~130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。⑵經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒
8、重，利用它們的氧化作用來加速C粒灰化。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。這些物質(zhì)的添加不會增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。⑶糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。⑷ 加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒
