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1、DOI:10.16283/j.cnki.hgkwyjg.1980.06.011第6期化工礦山才支術....曰.舊...叫~~~,..一一-一-一-一-一一一一一磷礦中碘的快速比色創(chuàng)定四川省一化工研完所戴以堅:試.撿用過的樹脂加入4N磷礦中微量碘的測定常采用堿性半熔制再生處理鹽酸。,,。樣碘蘭比色法測定此法手續(xù)冗長碘與淀溶液充分攪拌后倒出酸液再重復處理3。4N,粉生成的蘭色包結化合物因雜質影響而造成~5次然后用鹽酸溶液浸泡一夜再。H較大的測定誤差本法將磷礦試樣在鹽酸經(jīng)按aN一型樹脂轉變?yōu)橐恍蜆渲姆椒ㄓ盟?,。胺的存在下用高氯酸一磷酸快速分解樣洗滌
2、至中性液過濾后用強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂、。.二條件試驗消除陽離子對碘測定的影響在pH二15~。2.0,1波長的選擇和p的酸度條件下用碘蘭法進行碘的分光H值的確定。。:、光度法測定方法適用于碘量為O001%以上波長的選擇用微量滴定管加入含5。152磷礦中微量碘的測定對我國主要含碘磷礦微克碘的標準溶液于支25毫升比色管中,、、。、測定結果表明該法快速簡便準確度和按標準曲線的繪制一節(jié)顯色分別以31厘。,以重現(xiàn)性好米液槽在72型分光光度計上以水為參比。、不同波長測消光值作(E消光值)~久〔波長)圖一儀器與主要試劑從圖可見碘與淀粉形成的蘭色溶液在57
3、0~。。儀器為光電分光光度計580納米波長處有最大消光值混酸溶液:4毫升1:l4毫升高氯酸和,。磷酸用水稀釋至100毫升混勻.碘標準溶液:稱取01308克預先在105~,,110℃烘干至恒重的碘化鉀溶解于水移1000,,混入毫升容量瓶中用水稀釋至刻度。。勻每毫升此溶液含10微克碘用此液配成。每毫升含5微克之碘標準溶液一碘童15徽充732(或010)苯乙烯型強酸性陽離子交液槽l望米。..。換樹脂粒度05一10毫米a由N一型樹脂轉變?yōu)镠一型樹脂的處;典量5:枝克理:稱取2克樹脂。經(jīng)水洗滌后,用4N鹽、友槽3厘興·50,,.叫.酸溶液浸泡一夜將酸液倒出
4、樹脂先用水.02QL~曰`--`-J---一~占~一4冬Q吞00520540560580`0-0cZ一o6-40一660680一勺一米入2,…洗滌次然后裝入墊有適量玻璃棉的柱高圖IE~人圖、..為35一40厘米內(nèi)徑為08~15厘米的離子。:,交換柱(或25毫升酸式滴定管)中用水洗pH值的確定碘離子的氧化與還原碘試。。。滌至中性(用pH試紙試驗)與淀粉的顯色反應都與溶液的PH值有關化工礦山技術1980年.州.....`...州.....口...口.....州,..飛.......口.曰..一~~一一一。驗用過陽離子樹脂的A磷礦樣液5毫升進行水稀至1
5、0毫升后用pHS~2型酸度計測pH1,。,在樣液中加入飽和氯化鈉溶液毫升后用值然后于25毫升比色管中氧化顯色用1O2.0。,,。10%氫氧化鈉溶液一毫升調節(jié)酸度用厘米液槽以水為參比測E結果見表1不同酸度下的消光值扁.l________`l一es_____一陌
6、I3____…一……樣號…已且少一……今鄉(xiāng)沙竺””·`“·2”·`”·6”·``·”`·2`·``·6`·8o卜,一V(毫升)2。{{{{…{{{…{0PH·········。,”0``0`”O(jiān)`50`77““6“544775`6581{{}{{{{……{··········。E50”50“
7、70”003`”“2”32”“2““5{”“45{””40015少」……11…}…Eao,n。。作一pH一V(10寫NH之毫升數(shù))圖條件下可能存在的形式是MF一為消除。見圖2,魂其影響加入鹽酸經(jīng)胺后將M+n還原成+2。Mn從而消除了高價錳的影響.高價錳的影響表2,30`二50衛(wèi)巡噢朋.!L.1色.e12.1,1i1!l!l
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9、編號es…{!!lJ{八ù1OljnU加碘微克數(shù)l0加Mn一7毫克數(shù)0:乙一了q回收碘微克數(shù)10。。77一、人5.。,..,...·一···.。8325020咤060810121416t82.0、磷礦中三氧化二鐵的含量為一
10、%10咭封。。于子::毫高價鐵對碘的影響用下式表示EpHV圖e+十++21一二e十++I:圖Z一一ZFZF2可,0.8從圖見當加入氫氧化鈉溶液一三價鐵在鹽酸經(jīng)胺作用下還原為二價1.2,pH1.502。06。。+牛毫升時值為~在此pH值鐵F+e也可能和磷酸作用生成,e42一。e++范圍內(nèi)E穩(wěn)定而此E值對應之碘量符合樣F(HPo)絡陰離子F可用陽離子樹。,e4:一。品中的含碘量因而操作采用加入10%氫氧脂除去F(HP0)對碘測定的影響很小。,a化鈉溶液]毫升以使樣液成為合適的pH值鈣是磷礦的主要組分含碘磷礦中co。。2共存離子的影響及其消除的含量在3
11、5%一53%它使碘的測定產(chǎn)生5。,磷礦組成組分復雜在制樣條件下各組一10%的正誤差鈣和其它陽離子對碘測定。,分不同程度地進入樣液其中陽離
