X射線熒光儀原理及儀器解析課件.ppt

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1、X熒光測定丁力目錄1.X熒光光譜儀原理2.X熒光的產(chǎn)生3.特征X射線4.X射線對物質(zhì)的作用5、X射線熒光分析X熒光光譜儀原理1、X射線X射線是一種電磁波,,根據(jù)波粒二相性原理,X射線也是一種粒子,其每個粒子根據(jù)下列公式可以找到其能量和波長的一一對應(yīng)關(guān)系。E=hv=hc/?式中h為普朗克常數(shù),v為頻率,c為光速,?為波長。2.X熒光的產(chǎn)生(1)高速電子轟擊物質(zhì),產(chǎn)生韌致輻射和標(biāo)識輻射。其產(chǎn)生的韌致輻射的X射線的能量取決于電子的能量,是一個連續(xù)的分布。而標(biāo)識輻射是一種能量只與其靶材有關(guān)的X射線。常見的X射線光管就是采用的這種原理。(2)同位素X射線源。同位素在

2、衰變過程中,其原子核釋放的能量,被原子的內(nèi)層電子吸收,吸收后跳出內(nèi)層軌道,形成內(nèi)層軌道空位。但由于內(nèi)層軌道的能級很低,外層電子前來補充,由于外層電子的能量較高,跳到內(nèi)層后,會釋放出光能來,這種能就是X射線。這就是我們常見的同位素X射線源。(3)同步輻射源。電子在同步加速器中運動,作圓周運動,有一個恒定的加速度,電子在加速運動時,會釋放出X射線,所以用這種方法得到的X射線叫同步輻射X射線。X射線熒光注:實際上,有很多辦法能產(chǎn)生X射線,例如用質(zhì)子、?射線、?射線等打在物質(zhì)上,都可以產(chǎn)生X射線,而人們通常把X射線照射在物質(zhì)上而產(chǎn)生的次級X射線叫X射線熒光,而把用

3、來照射的X射線叫原級X射線。所以X射線熒光仍是X射線。3、特征X射線為什么可以用X射線來分析物質(zhì)的成分呢?這些都?xì)w功于特征X射線。早在用電子轟擊陽極靶而產(chǎn)生X射線時,人們就發(fā)現(xiàn),有幾個強(qiáng)度很高的X射線,其能量并沒有隨加速電子用的高壓變化,而且不同元素的靶材,其特殊的X射線的能量也不一樣,人們把它稱為特征X射線,它是每種元素所特有的。莫塞萊(Moseley)發(fā)現(xiàn)了X射線能量與原子序數(shù)的關(guān)系。E?(z-?)?E是特征X射線能量,Z是原子序數(shù),?是修正因子。這就是著名的莫塞萊定律,它開辟了X射線分析在元素分析中的應(yīng)用。為什么會有特征X射線的出現(xiàn)呢?這可以從玻爾的

4、原子結(jié)構(gòu)理論找到答案。原子中的電子都在一個個電子軌道上運行,而每個軌道的能量都是一定的,叫能級。內(nèi)層軌道能級較低,外層軌道能級較高,當(dāng)內(nèi)層的電子受到激發(fā)(激發(fā)源可以是電子、質(zhì)子、?粒子、?射線、X射線等),有足夠的能量跳出內(nèi)層軌道,那么,較外層的電子躍遷到內(nèi)層的軌道進(jìn)行補充,由于是從高能級上跳往低能級上,所以會釋放出能量,其能量以光的形式放出,這就是特征X射線。X射線對物質(zhì)的作用特征X射線則是我們作為元素分析的基礎(chǔ)。5、X射線熒光分析前面講到每個元素的特征X射線的強(qiáng)度除與激發(fā)源的能量和強(qiáng)度有關(guān)外,還與這種元素在樣品中的含量有關(guān),用下式表示Ii=f(C1,C

5、2…Ci…)i=1,2…Ii是樣品中第i個元素的特征X射線的強(qiáng)度,C1,C2,……是樣品中各個元素的含量。.f是一個常數(shù)反過來,根據(jù)各元素的特征X射線的強(qiáng)度,也可以獲得各元素的含量信息。這就是X射線熒光分析的基本原理。有人會問,又為什么要用X熒光分析呢?為什么不用原級的X射線呢,因為X光管的陽極物質(zhì)也會發(fā)出特征X射線?不錯,早年曾使用過這種方法。但這種方法的弊病也是顯而易見的。因為X光管中是要抽真空的,放樣品不方便。其次,由于有很強(qiáng)的連續(xù)譜作為背景,所以測量的靈敏度很有限。如果采用熒光方法,由于特征X射線的發(fā)射是各向同性的,而散射則是有方向性的,所以可以選

6、擇探測角度,盡量避開散射本底,從而大大提高了測量靈敏度,其次,放樣品也變得很簡單了。所以,目前都采用了X熒光方法。X射線熒光分析法與其它分析方法的比較對樣品進(jìn)行成份分析有很多方法,例如,原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、質(zhì)譜、極譜以及傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法。那么,X射線熒光分析法有哪些特點呢?優(yōu)點:(a)分析速度高。測定用時與測定精密度有關(guān),但一般都很短,2-5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。(b)固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。(c)非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。(d)X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學(xué)性

7、質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。含量范圍為10PPm~100%。因此該法已用于銅合金、鎳合金中高含量Cu、Ni的分析.缺點:(a)難于作絕對分析,故定量分析需要標(biāo)樣。(b)對輕元素的靈敏度要低一些。天津分析室在用的X熒光儀設(shè)備名稱:波長色散X射線熒光光譜儀生產(chǎn)廠家:荷蘭帕納科PANalyticalB.V規(guī)格型號:Axios原產(chǎn)地:荷蘭用途:用于固體(聚乙烯中Cr,Si,Al,Cl,Zn,Ti、聚丙烯中Cr,Si,Al,Cl,Zn,Ti、添加劑中的Mg,Ca,K,Zn,Al,Cr、加氫尾油中S等)、松散粉末、液體樣品(石腦油、裂解燃料油、裂解柴油、裂解汽油等

8、以上樣品中的S,Pb,Cl)、不規(guī)則樣品等8(O)-92(U)之間

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