氯化鈉的提純.doc

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1、氯化鈉的提純一、目的與要求(1)掌握提純NaCl的原理和方法。(2)練習(xí)溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和干燥等基本操作。(3)了解鹽類溶解度的知識在無機物中的應(yīng)用和沉淀平衡原理的應(yīng)用。(4)學(xué)習(xí)在分離提純物質(zhì)過程中，定性檢驗?zāi)撤N物質(zhì)是否已除去的方法。二、實驗原理化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的NaCl都是以粗食鹽為原料提純的。粗食鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì)及K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性雜質(zhì)。將粗食鹽溶于水后，用過濾的方法可以除去不溶性雜質(zhì)。Ca2+、Mg2+、SO42-等離子需要用化學(xué)方法才能除去，通常是選擇適當(dāng)?shù)某恋韯?，例如Ca(OH)2、BaCl2、Na2CO3等使鈣、鎂、

2、硫酸根等離子生成難溶物沉淀下來而除去。因為NaCl的溶解度隨溫度的變化不大，不能用重結(jié)晶的方法純化。一般先在食鹽溶液中加入稍過量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4沉淀而除去。過濾掉BaSO4沉淀之后的溶液，再加入NaOH和Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+及過量的Ba2＋生成沉淀。有關(guān)的離子方程式如下：SO42＋Ba2+==BaSO4↓Ca2+＋CO32-==CaCO3↓Ba2+＋CO32-==BaCO3↓2Mg2＋＋2OH-＋CO32-==Mg2(OH)2CO3↓過量的Na2CO3溶液用HCl將溶液調(diào)至微酸性以中和OH－和破壞CO32-。OH-＋H＋==H2OC

3、O32-＋2H＋==CO2↑＋H2O粗粗食鹽中的鉀離子和這些沉淀劑不起作用，仍留在溶液中。但由于KCl溶解度比NaCl大，而且在粗食鹽中含量少，在最后的濃縮結(jié)晶過程中，絕大部分仍留在母液中而與氯化鈉分離，從而達到提純的目的。三、儀器與藥品臺秤，溫度計，循環(huán)水泵，吸濾瓶，布氏漏斗，普通漏斗，燒杯，蒸發(fā)皿，濾紙，pH試紙；粗食鹽(工業(yè))，HCl(2.0mol·L－1，6.0mol·L－1)，NaOH(2.0mol·L－1)，BaCl2(1.0mol·L)，Na2CO3(1.0mol·L－1)，(NH4)2C2O4(飽和)，鎂試劑[1](對硝基偶氮間苯二酚)，鈷亞硝酸鈉Na3[Co(NO2)6](1

4、.0mol·L－1)。四、實驗內(nèi)容1．粗食鹽的提純(1)粗食鹽的溶解。稱取8克粗食鹽，放入燒杯(100mL或150mL)中，加入25mL去離子水，加熱、攪拌使粗食鹽溶解。(2)除去泥沙及SO42-離子。在近沸的粗食鹽溶液中，邊攪拌邊滴加BaCl2(1.0mol·L－1)溶液(約2mL)直至SO42-沉淀完全為止。為了檢驗SO42-是否沉淀完全，可將酒精燈移開，停止攪拌，待沉淀沉降后，傾斜燒杯，沿?zé)诘渭?～2滴BaCl2(1.0mol·L－1)溶液于上層清液中，觀察是否有白色渾濁產(chǎn)生。若無渾濁生成，說明SO42-已沉淀完全；如有白色渾濁生成，則要繼續(xù)滴加BaCl2溶液，直到沉淀完全為止。然后

5、繼續(xù)小火加熱近沸約5分鐘(加熱時燒杯要蓋上表面皿，同時要注意溶液的量，必要時須適量補充水分，以防食鹽析出)，使沉淀顆粒長大，便于過濾。用普通漏斗進行常壓過濾，保留濾液，棄去沉淀及原不溶性雜質(zhì)。(3)除去Ca2+、Mg2+、Ba2+離子。在濾液中邊攪拌邊加入1mLNaOH溶液(2.0mol·L－1)和3mLNa2CO3溶液(1.0mol·L－1)在將濾液加熱至近沸。同上述方法，用Na2CO3溶液檢驗沉淀是否完全。繼續(xù)加熱煮沸5分鐘。直接常壓過濾到蒸發(fā)皿中，保留濾液，棄去沉淀。(4)溶液pH值的調(diào)節(jié)。在濾液中逐滴加入HCl溶液（2.0mol·L－1），經(jīng)充分攪拌后，用玻棒沾取濾液，滴在點滴板上的p

6、H試紙上檢測，直至溶液呈微酸性(pH＝4～5)之間為止。(5)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶。將調(diào)節(jié)好pH的溶液直接放在鐵圈上，用酒精燈加熱，同時不斷攪拌，蒸發(fā)濃縮至溶液呈稠液狀為止，但不要將溶液蒸干。(6)減壓過濾、干燥。趁熱減壓過濾，抽氣約1～2分鐘后漏斗無濾液滴下時，將晶體轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)，用小火(移動火源方法)或蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上加熱，用玻棒炒動、烘干(注意防止濺跳)，即得到潔白、松散的NaCl晶體。冷卻后，稱其質(zhì)量并計算產(chǎn)率。2.產(chǎn)品的檢驗稱取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCl各1.0克，放入燒杯中加入約5mL去離子水使之溶解，然后各分成5份，盛于試管中，按下面方法對照檢驗它們的純度。(1)Ca2+的檢驗。

7、加入2滴(NH4)2C2O4溶液(飽和)，觀察有無白色的CaC2O4沉淀生成。(2)SO42-的檢驗。加入2滴BaCl2溶液(1.0mol·L-1)，觀察有白色BaSO4沉淀生成。(3)Ba2+離子的檢驗。加入2滴k2CrO4溶液(0.5mol·L-1)，觀察有無黃色BaCrO4沉淀生成。(4)Mg2+的檢驗。加入2～3滴NaOH溶液(2.0mol·L-1)，使呈堿性，再加入幾滴鎂試劑(對硝基偶氮