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1、pH值的測定（電極法）1.儀器（1）實驗室用pH計，附電極支架及測試燒杯。（2）pH電極、飽和或3mol/L氯化鉀甘汞電極.2.試劑及配制(1)pH=4.00的標準緩沖溶液：準確稱取預先在115℃±5℃干燥并冷卻至室溫的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）10.12g，溶解于少量除鹽水中，并稀釋至1000mL。（2）pH=6.86的標準緩沖溶液：準確稱取經(jīng)115℃±5℃干燥并冷卻至室溫的優(yōu)級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.390g以及優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.55g溶于少量除鹽水中，并稀釋至1000mL。（3）pH=9.2的標準緩沖溶液：準確稱取優(yōu)級純硼砂（Na2B4
2、O7·10H2O）3.81g，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1000mL。此溶液貯存時，應用充填有燒堿石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳影響。上述標準緩沖溶液在不同溫度條件下;其Ph值的變化列在表溫度（℃）鄰苯二甲酸氫鉀無水磷酸氫二鈉硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.013.測定方法（1）新電極或長時間干燥保存的電極在使用前應將電極在蒸餾水中浸泡過夜，
3、使其不對稱電位趨于穩(wěn)定。如有急用，則可將上述電極浸泡在0.1mol/L鹽酸中至少1h，然后用蒸餾水反復沖洗干凈后才能使用。對污染的電極，可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花輕輕擦凈電極的頭部，如發(fā)現(xiàn)敏感膜外壁有微銹，可將電極浸泡在5%～10%的鹽酸中，待銹消除后再用，但絕不可浸泡在濃酸中，以防敏感薄膜嚴重脫水報廢。（2）儀器校正：儀器開啟半小時后，按儀器說明書的規(guī)定，進行調零、溫度補償以及滿刻度校正等手續(xù)。（3）pH定位:定位用的標準緩沖溶液應選用一種其pH值與被測溶液相近的緩沖溶液,在定位前,先用蒸餾水沖洗電極及測試燒杯2次以上，然后用干凈濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸去,將定位溶液倒入測試燒
4、杯內,浸入電極,調整儀器的零點、溫度補償以及滿刻度校正，最后根據(jù)所用定位緩沖液的pH值將pH定位，重復定位1～2次，直至復定位后誤差在允許范圍內。定位溶液可保留下次再用，如有污染或使用數(shù)次后，應根據(jù)需要隨時再更換新鮮緩沖溶液。為了減少測定誤差，定位用pH標準緩沖液的pH值應與被測水樣相接近。當水樣pH值小于7.0時，應使用鄰苯二甲酸氫鉀溶液定位，以硼砂或磷酸鹽混合液復定位。當水樣pH值大于7.0時，則應用硼砂緩沖液定位，以鄰苯二甲酸氫鉀或磷酸鹽混合液進行復定位。進行pH值測定時;還必須考慮到玻璃電極的“鈉差”問題，即被測水溶液中鈉離子的濃度對氫離子測試的干擾，特別在進行pH大于10.5的
5、高pH值測定時，必須選用優(yōu)質的高堿pH電極，以減少誤差。根據(jù)不同的測量要求;可選用不同精度的儀器%。（4）復定位：將電極和測試燒杯反復用蒸餾水沖洗2次以上，最后一次沖洗完畢后用干凈的濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸去，然后倒入復定位緩沖溶液，按上述定位的手續(xù)進行pH測定。如所測結果同復定位緩沖溶液的pH值相差在±0.05以內時，即可認為儀器和電極均屬正常，可以進行pH測定。復定位溶液的處理應按定位溶液的規(guī)定進行。（5）水樣的測定：將復定位后的電極和測試燒杯，反復用蒸餾水沖洗2次以上，再用被測水樣沖洗2次以上，最后一次沖洗完畢后，應用干凈的濾紙輕輕將電極底部殘留的水滴吸去，然后將電極浸入被測
6、溶液，按上述定位的手續(xù)進行pH測定。測定完畢后，應將電極用蒸餾水反復沖洗干凈，最后將pH電極浸泡在蒸餾水中備用。（6）測定pH時，水樣溫度與定位溫度之差不能超過5℃否則，將會直接影響pH值，將會直接影響pH值準確性。（7）將測定結果填入《化驗記錄表》中。
