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《循環(huán)伏安法實驗報告.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在應用文檔-天天文庫。
1、直流循環(huán)伏安法一、實驗目的1．掌握用循環(huán)伏安法判斷電極過程的可逆性。2．學會使用電化學工作站測定循環(huán)伏安曲線。3．學會測量峰電流和峰電位。二、實驗原理循環(huán)伏安法是在工作電極上施加一個線性變化的循環(huán)電壓來記錄電流隨電位的變化曲線，施加的電壓為等邊三角波或等邊階梯波，電位可向陽極方向掃描，也可向陰極方向掃描。它能在很寬的電位范圍內迅速觀察研究對象的氧化還原行為。圖為電化學實驗裝置圖RE﹑WE﹑CE分別為參比電極、工作電極和對電極采用三電極體系，分別為參比電極、工作電極和對電極。儀器輸出的電信號加到工作電極和對電極上,被研
2、究的物質在工作電極上發(fā)生電化學反應。輔助電極與工作電極連成通路,反應的電流通過工作電極和對電極。參比電極用于穩(wěn)定工作電極的電位并確定電流-電勢曲線中的峰電位、半波電位等。若溶液中存在氧化態(tài)O，電極上將發(fā)生還原反應：反向回掃時，電極上生成的還原態(tài)R將發(fā)生氧化反應：峰電流表示為：其峰電流與被測物質的濃度c、掃描速度v等因素有關。從循環(huán)伏安圖可以確定氧化峰電流和還原峰峰電流，氧化峰電位φpa和還原峰電位φpc的值。對于可逆體系，氧化峰峰電流與還原峰峰電流比：氧化峰峰電位與還原峰峰電位差：（V）條件電位：由此可判斷電極過程的
3、可逆性。三、儀器與試劑儀器：CHI電化學工作站440；玻碳工作電極，鉑絲對電極和飽和甘汞電極。試劑：四、實驗步驟1．玻碳電極（金圓盤電極或鉑圓盤電極）的預處理用Al2O3粉將電極表面拋光，然后用蒸餾水清洗，用超聲處理，待用。2．K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安圖在電解池中放入配制好的K3Fe(CN)6溶液，插入玻碳工作電極、鉑絲輔助電極和Ag/AgCl參比電極；以掃描速率20mV/s，從+0.80～－0.20V掃描，記錄循環(huán)伏安圖；以不同掃描速率：40、60、80、100和150mV/s，分別記錄從+0.80～－0.
4、20V掃描的循環(huán)伏安圖。五、實驗結果與處理1.K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安圖測定、和φpa、φpc、ipa/ipc、Δφ、φ°′值下表序號v(v/s)ν1/2ipc(×10-6A)ipa(×10-6A)φpc(v)φpa(v)ipa/ipcΔφ(v)φ°′10.040.200-8.7347.9030.1220.2050.9050.0830.163520.060.245-10．389.6030.1190.2060.9250.0870.162530.080.283-11.9111.290.1160.2080.9480
5、.0920.162040.100.316-13.1812.590.1160.2090.9550.0930.162550.150.387-15.6815.300.1110.2120.9760.1010.16152、分別以、對作圖。由實驗結果可知，掃描速度從20,40,60,80,100,150mV/S增大過程其氧化還原峰電流也相應增大，選擇合適的峰電流影響實驗結果的準確性。對于可逆體系，氧化峰峰電流與還原峰峰電流比ipa/ipc=1：實驗結果表明K3Fe(CN)6溶液中ipa/ipc≈1，所以可認為K3Fe(CN)6在
6、KNO3溶液中電極過程可逆。六、思考題1.解釋K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安圖的形狀。此圖為掃描速度為20mv/s時K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安圖。從起始電位0.8V正向掃描到轉折電位期間，溶液中Red被氧化生成Ox，產生氧化電流；當負向掃描從轉折電位變到原起始電位期間，在指示電極表面生成的Ox被還原生成Red，產生還原電流。氧化峰和還原峰對稱，氧化峰峰電流與還原峰峰電流比近似等于1，所以可認為K3Fe(CN)6在KNO3溶液中電極過程可逆。2.如何用循環(huán)伏安法來判斷極譜電極過程的可逆性。從循環(huán)伏安圖可確定氧化
7、峰電流ipa和還原峰電流ipc，氧化峰電位φpa和還原峰電位φpc值。對于一個體系，若氧化峰電流與還原峰峰電流比ipa/ipc的值趨1，ipa、ipc∝V1/2，且氧化峰電位與還原峰電位差：，那么，即可認為電極過程是可逆的。
