實驗_循環(huán)伏安法

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1、循環(huán)伏安法實驗鐵氤化鉀在電極上的氧化還原一、實驗目的1、學習循環(huán)伏安法測定電極反應參數(shù)的基本原理2、熟悉伏安法測定的實驗技術3、學習固體屯極農(nóng)面的處理方法二、實驗原理循環(huán)伏安法(CV)是將循環(huán)變化的電壓施加于工作電極和參比電極Z間,記錄工作電極上得到的電流與施加電壓的關系曲線。循環(huán)伏安法的典型激發(fā)信號描電壓

2、Epc)對可逆氧化還原電對的式量電位E°‘與£pc和Epa的關系為:E0,=Epa-Epc2(1)而兩峰之間的電位差值為:0.053問對鐵氧化鉀電對,其反應為單電了過程,AEp是多少?從實驗求出來與理論值比較。對可逆體系的正向峰電流,[tlRandles-Savcik方程可表示為:ip=2.69xl05n3/2AD1/2v1/2c(3)其中:ip為峰電流(A),門為電子轉(zhuǎn)移數(shù),A為電極面積(cm2),D為擴散系數(shù)(cm2/s),u為掃描速度(V/s),c為濃度(mol/L)。根據(jù)上式,ip與I*和c都是直線關系,對研究電極反應

3、過程具冇重要意義。在可逆電極反應過程中,(4)對一個簡單的電極反應過程,式(2)和式(4)是判別電極反應是否可逆體系的重要依據(jù)。三、儀器與試劑儀器CHI660電化學工作站;三電極系統(tǒng):鉗盤電極為工作電極,Ag/AgCl電極(或飽和甘汞電極)為參比電極,鈉電極為對極(鉗絲、鉗片、鉗柱均可);試劑l.OxlO-3,2.0xW3,4.0xlO-3,6.0xlO-3,8.0xlO'3,1.0xlO_2mol/LK3[Fc(CN)6](鐵氧化鉀)溶液(含O.2mol/LKC1)。四、實驗步驟1、選擇儀器實驗方法:電位掃描技術——循壞伏安

4、法。2、參數(shù)設置:初始電位:0.60V;開關電位1:0.60V;開關電位2:-0.20V;等待時間:3?5s;掃描速度:根據(jù)實驗需要設定;循壞次數(shù):2-3次;靈敏度選擇:lOgA;濾波參數(shù):50Hz;放大倍數(shù):1.3、操作步驟:i.以1.0xl0-3mol/LK3[Fe(CN)6]溶液為實驗溶液。分別設掃描速度為0.02,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50和0.60V/s,記錄掃描伏安圖,并將實驗結(jié)果填入下表(表1):表1線性掃描伏安法實驗結(jié)果掃描速度(V/s)0.020.050.100.200.300

5、.400.500.60峰電流(ip)峰電位(Ep)ii?配置系列濃度的K3[Fe(CN)6](鐵貳化鉀)溶液(含0.2mol/LKNO3):1.0x10-3,2.0x10-3,4.0x1066.0x10",8.0x10”,1.0xlO_2mol/L固定掃描速度為O.lOV/s,記錄各個溶液的掃描伏安圖。將實驗結(jié)果填入下表(表2):表2不同濃度溶液的峰電流濃度(mol/L)l.OxlO-32.0x10-34.0x10-36.0xIO-38.0xIO-31.0xlO-2峰電流(ip)iii以1.0xl0-3mol/LK3[Fe(C

6、N)6](^M化鉀)溶液為實驗溶液,改變掃描速度,將實驗結(jié)果填入下表(表3):表3不同掃速下的峰電流Z比和峰電位Z差掃描速度(V/s)0.020.050.100.200.300.400.500.60峰電流之比(丨ipc/ipa1)峰電位Z差(AEp)五、數(shù)據(jù)處理:1、將表1中的峰電流對掃描速度v的1/2次方作圖(ip?J々)得到一條直線,說明什么問題?2、將表1中的峰電位對掃描速度作圖(Ep?v),并根據(jù)曲線解釋電極過程。3、將農(nóng)2中的峰屯流對濃度作圖(ip?C),將得到一條直線。試解釋之。4、表3中的峰電流Z比值兒乎不隨掃描

7、速度的變化而變化,并接近于1,為什么?5、以表3中的峰電位Z并值對掃描速度作圖(AEp-v),從圖上能說明什么問題?六.思考題1、解釋溶液的循環(huán)伏安圖的形狀.2、如何利用循環(huán)伏安法判斷電極過程的可逆性

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