聚砜中空纖維超濾膜的制備.doc

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1、第二章聚砜中空纖維超濾膜的制備中空纖維具有裝填密度大、耐壓性能好、設(shè)備小型化、結(jié)構(gòu)簡單化、成本低、易維護(hù)等優(yōu)點，因此受到人們的廣泛關(guān)注。而復(fù)合超濾膜因在較低的操作壓力下同時具有較高的截留率和水通量，日益受到人們的重視，近年來成為分離膜領(lǐng)域的一個研究熱點[28]。由于聚砜原料價廉易得，制膜簡單，有良好的機(jī)械強(qiáng)度和抗壓密性，有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，且能抗生物降解，目前被廣泛地用于超濾膜和復(fù)合用多孔支撐膜的制作。本實驗紡制聚砜（PSF）中空纖維超濾膜為基膜，通過界面聚合法制備高性能的納濾復(fù)合膜。2.1實驗試劑、儀器與評

2、價裝置2.1.1主要實驗試劑表2-1中所列為實驗中用到的主要實驗試劑。表2-1主要實驗試劑Tab.2-1Mainexperimentalagents材料名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家聚砜（PSF）工業(yè)純大連聚砜塑料有限公司N、N-二甲基乙酰胺工業(yè)品師授氯化鈉化學(xué)純天津市塘沽化學(xué)試劑廠六水硫酸鎂分析純天津市化學(xué)試劑一廠正庚烷分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司六水哌嗪分析純上海天蓮精細(xì)化工有限公司均苯三甲酰氯分析純北京奧得賽化學(xué)有限公司聚乙二醇（PEG20000）分析純北京奧得賽化學(xué)有限公司2.1.2主要實驗儀器表2-2中所列

3、為實驗中用到的主要實驗儀器。表2-2主要實驗儀器Tab.2-2Mainexperimentalapparatus儀器名稱規(guī)格型號生產(chǎn)廠家電導(dǎo)率儀MC226型梅特勒-托利多儀器公司pH計pHS225型上海雷磁儀器廠電子天平JA3003天津天馬儀器廠721分光光度計-上海第三分析儀器廠外徑千分尺-上海衡器量器廠電熱真空干燥箱DZG-403天津天宇實驗儀器有限公司電熱恒溫干燥箱HXGZ–550A型連云港醫(yī)療器械設(shè)備廠電磁空氣壓縮機(jī)微型高壓隔膜泵紡絲機(jī)ACO-016型P-125型-浙江森森實業(yè)有限公司上海磁力泵業(yè)有限

4、公司天津工業(yè)大學(xué)制2.2中空纖維超濾膜的紡制1）將聚砜放入真空干燥箱中在110度左右充分干燥后取出備用。2）用天平稱取干燥好的聚砜400克，聚乙二醇（20000）160克，N,N-二甲基乙酰胺1540毫升放入紡絲機(jī)料罐中，用扳手將進(jìn)料口完全擰緊。在65℃的溫度下充分加熱攪拌8h。3）攪拌完成后靜置，繼續(xù)加熱使其脫泡，待脫泡完全時，便可停止加熱。靜置一夜，待用。4）接通紡絲機(jī)電源，將罐加熱溫度調(diào)到50℃，計量泵加熱溫度調(diào)到50℃，管道加熱也調(diào)到50℃，水浴溫度調(diào)到30℃，以便鑄膜液在裝置中流動時在各處的溫差都不

5、大。將計量泵轉(zhuǎn)速調(diào)到26.8r/min，卷繞速度調(diào)到22.00r/min。在芯液罐中加入超濾水，待用。5）當(dāng)紡絲機(jī)溫度升到50℃并且穩(wěn)定后，像料液罐中通入氮氣加壓至0.2MPa，芯液罐中也通入氮氣加壓至0.05MPa，使其成線狀流出，然后打開泵使其運轉(zhuǎn)。調(diào)整需要考察的工藝參數(shù)，紡制出該條件下的絲，分組，編號。6）最后當(dāng)機(jī)器運轉(zhuǎn)時，將從噴絲板上噴出的絲經(jīng)由水浴槽水浴后繞到轉(zhuǎn)桶上，待實驗結(jié)束后，用刀片將繞在轉(zhuǎn)桶上的絲割斷后取下。2.3基膜的預(yù)處理將上述膜取下后，其中一段用塑料繩綁住，然后將其放入水中浸泡一天。浸泡

6、后將其撈出并放入已配好的甘油中繼續(xù)浸泡一天。然后將其撈出掛到架子上，將多余的甘油控掉并使其慢慢的陰干，避免將其放到太陽下直射。1）從每組中挑取四根上述處理好的絲從中取約50cm的一段，將其中一頭用細(xì)銅絲系住并用硅橡膠封住這一頭，待其晾干后再涂一遍以便其完全封死。2）待其完全晾干后在對這一頭用樹脂進(jìn)行澆注，之后晾一晚上使其完全凝固。3）用開水浸泡澆注端，然后用刀將前端切掉，切掉的長短按照情況來決定，以四根絲孔全都通暢為準(zhǔn)。4）同1，2步一樣，對絲的另一頭進(jìn)行澆注處理。2.4不同工藝條件下超濾膜性能的測試本實驗采

7、用聚乙二醇法測試超濾膜的性能。聚乙二醇與Dragendoff試劑可生成桔紅色絡(luò)合物。將已知分子量的聚乙二醇溶于水中，然后進(jìn)行超濾，利用分光光度法測定原液與透過液中聚乙二醇濃度，計算超濾裝置對該分子量聚乙二醇的截留率。2.4.1聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制聚乙二醇放入真空干燥箱內(nèi)，在溫度60℃下干燥4h以除去水分。準(zhǔn)確稱取聚乙二醇1.000g溶于1000mL容量瓶中，分別吸取聚乙二醇溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL置于100mL容量瓶中，配制成濃度0、5、10、15、20、25、30mg/L

8、聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.4.2試劑的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作Dragendoff試劑的配制。A液：準(zhǔn)確稱取0.800g次硝酸鉍置于50ml容量瓶中，加10mL冰乙酸，再加蒸餾水稀釋至刻度。B液：準(zhǔn)確稱取20.000g碘化鉀置于50mL棕色容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。Dragendoff試劑：移取A液、B液各5mL置于100mL棕色容量瓶中，加40mL冰乙酸，再加蒸餾水稀釋至刻度，有效期為半年。乙酸乙酸