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1、高純銅中痕量元素的分析方法研究曹飛飛2015年1月中圖分類號(hào)：TQ028.1UDC分類號(hào)：540高純銅中痕量元素的分析方法研究作者姓名曹飛飛學(xué)院名稱化工學(xué)院指導(dǎo)教師張東翔副教授答辯委員會(huì)主席周智明教授申請(qǐng)學(xué)位工學(xué)碩士學(xué)科專業(yè)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)位授予單位北京理工大學(xué)論文答辯日期2015年1月DeterminationofTraceelementsinHighPurityCopperCandidateName：FeifeiCaoSchoolorDepartment：ChemicalEngineeringandEnvironmentFacultyMentor：Asso.Prof.Dongx
2、iangZhangChair,ThesisCommittee：Prof.ZhimingZhouDegreeApplied：MasterofEngineeringMajor：ChemicalEngineeringandTechnologyDegreeby：BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：Jan,2015研究成果聲明本人鄭重聲明：所提交的學(xué)位論文是我本人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作獲得的研究成果。盡我所知，文中除特別標(biāo)注和致謝的地方外，學(xué)位論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得北京理工大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)
3、的學(xué)位或證書所使用過的材料。與我一同工作的合作者對(duì)此研究工作所做的任何貢獻(xiàn)均已在學(xué)位論文中作了明確的說明并表示了謝意。特此申明。簽名：日期：北京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要高純銅是制備銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)材料，其化學(xué)純度是化學(xué)計(jì)量量值溯源的關(guān)鍵參數(shù)；同時(shí)，銅中痕量雜質(zhì)的存在嚴(yán)重影響著材料的物理和化學(xué)性能。因此，準(zhǔn)確測定高純銅中痕量雜質(zhì)元素具有重要意義。輝光放電質(zhì)譜法具有檢出限低、分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，能測定元素周期表中絕大多數(shù)元素，是公認(rèn)的最佳的高純金屬中痕量元素的檢測方法之一。本研究建立了輝光放電質(zhì)譜法測定高純銅中73種雜質(zhì)元素的分析方法。優(yōu)化了儀器的最佳測定條
4、件：放電電流45mA、放電氣體流量500ml/min、預(yù)濺射時(shí)間30min?？疾炝溯x光放電質(zhì)譜的質(zhì)譜干擾，選定了合適的分析同位素。5次的分析結(jié)果表明，主要元素測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于50%，滿足高純銅的分析測試需求。73中痕量雜質(zhì)元素的含量為1.473μg/g。載氣熱抽取法是目前最可靠的金屬中痕量氧、氮、氫、碳、硫的檢測方法。使用TCH600氧氮?dú)浞治鰞x聯(lián)測了高純銅中痕量氧、氮、氫。優(yōu)化了儀器的最佳測定條件：吹掃時(shí)間30s、排氣時(shí)間25s、分析功率4000W。儀器氧、氮、氫的檢出限分別為0.27μg/g、0.62μg/g、0.01μg/g，樣品中氮?dú)浜烤陀跈z出限，氧含量高于檢出
5、限可準(zhǔn)確分析。用高純Fe2O3對(duì)儀器校正，解決了沒有銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正儀器的問題；銅中氧的含量為2.43μg/g±0.32μg/g(k=2)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于7.7%。用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，氧化鐵的回收率在100%~105%之間，該方法適于高純銅中痕量氧的測定。使用CS844碳硫儀測定了高純銅中痕量碳。陶瓷坩堝最佳的處理方式是打底坩堝，助熔劑為1.0g的鎢錫助熔劑。儀器碳、硫的檢出限分別為0.36μg/g、0.85μg/g，銅中碳硫含量均在檢出限以上。用高純Ba2CO3、Ba2SO4對(duì)儀器校正，解決了沒有銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正儀器的問題。銅中碳的含量為0.68μg/g±0.12μg/g(k=
6、2)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于13.8%，用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，Ba2CO3的回收率在95%~105%之間，該方法適于高純銅中痕量碳的測定；硫的回收率低于60%，銅與硫在高溫下發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。關(guān)鍵詞：高純銅；痕量元素；輝光放電質(zhì)譜；載氣熱抽取法I北京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractHighpuritycopperistherawmaterialofcoppercertifiedreferencematerialandcopperstandardcalibrationsolution.Itspurityvalueiskeydataforthetraceabilitysyste
7、mofquantityvalueofchemicalmeasurements.Traceelementshavesevereeffectonthemechanicalandphysicalpropertiesofhighpuritycopper.Soithasimportantsignificanceforanalysingaccuratelytheconcentrationofthesetraceelementsinhighpuritycopper.GlowDisc
