高純氣體中痕量氫氣氧氣的分析

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1、34四川化工第9卷2006年第4期分析與測試高純氣體中痕量氫氣氧氣的分析趙誠王成端(西南科技大學(xué)環(huán)境與資源工程學(xué)院,綿陽,621010)摘要高純氣體中痕量氫氣、氧氣的分析在眾多領(lǐng)域已成為研究的熱點,特別是在某些特殊的場合對這類氣體的檢測需要快速準(zhǔn)確甚至實時在線一直是個難題。傳統(tǒng)的方法如氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用儀等能夠精確地分析氫、氧的濃度,但其成本高、裝置復(fù)雜、使用和維修都比較麻煩,在一些需要原位、在線測量的場合使用會受到很大限制。本文詳細(xì)介紹了兩種檢測痕量氫、氧傳感器的結(jié)構(gòu)、原理和特性,以及對這兩種氣體的富集預(yù)濃縮

2、方法,希望找出更為方便快捷使用傳感器檢測的方法,以便拓展這類氣體的分析途徑,為實時在線分析檢測痕量的永久性氣體提供參考依據(jù)和解決方案。關(guān)鍵詞:痕量分析高純氣體氫氣氧氣測定傳感器[3]結(jié)晶及電學(xué)性能。在我國的國家標(biāo)準(zhǔn)及SEMI標(biāo)1前言準(zhǔn)中,絕大多數(shù)的高純氣體及電子工業(yè)用氣,均將氧高純度氣體通常被稱為純氣或高純氣,也可稱氣含量列為必控指標(biāo)。并且H2組分也是高純氣體為高純標(biāo)準(zhǔn)氣。它的作用一是用來配制標(biāo)準(zhǔn)混合氣眾多控制雜質(zhì)之一。體,二是用作分析測試、科研及儀器調(diào)校中的零點氣表1各級純氣的等級分類或終點氣。根據(jù)不同使用要求

3、,可以選用不同純度等級純度(%)雜質(zhì)含量(10-6)等級的純氣。高純氣體包括高純H2、O2、N2等永6.5N99.999950.5久性氣體;高純度He、Ne、Ar等稀有氣體;高純6N99.99991.0CH4、C2H6等烴類氣體以及高純C12、H2S、NO等5.5N99.99955.0[1][2]5N99.99910特種氣體。表1是我國各級純氣的等級分類。由于氧氣無處不在,無孔不入,對于某些特殊領(lǐng)4.5N99.99550域,控制和防范它成為一項高難度的課題。高純氣4N99.99100體的生產(chǎn)、使用過程,就面臨這一

4、問題。而在高純氣3.5N99.95500體制備過程中,氫氣以產(chǎn)品、副產(chǎn)品、原料氣、還原氣3N99.95000等角色出現(xiàn)在諸多工藝環(huán)節(jié),對最終產(chǎn)品中殘余量2N9910000的控制,也成為高純氣體產(chǎn)品面臨的普遍問題。注:N表示9。高純氣體中氧氣的存在會帶來什么樣危害呢?在半導(dǎo)體生產(chǎn)工藝中,用到大量高純氣體,氧氣所引2高純氣體中痕量氫氣氧氣的測定起的氧化作用是造成器件性能退化、壽命縮短的主要因素。在MOCVD(金屬有機(jī)化學(xué)汽相沉積)工藝中,反應(yīng)劑和摻雜劑含氧量過高,會嚴(yán)重影響外延層第4期高純氣體中痕量氫氣氧氣的分析35

5、導(dǎo)率在017—112之間的氣體由于傳感器對其不具211高純氣體中痕量氫氣的測定有足夠的敏感度,故不能對其進(jìn)行檢測。國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)均采用氣相色譜法對產(chǎn)品中痕量氫傳感器單元由兩個依賴于溫度的鎳金屬電阻氣進(jìn)行測定,使用的色譜鑒定器有:熱傳導(dǎo)檢測器、RT和RH組成,因為安全原因,各電阻都由兩個組氦離子化鑒定器、氬離子化鑒定器、質(zhì)譜鑒定器、氣成,以增加冗余度。RT和RH這兩個電阻在熱力體密度鑒定器、氧化鋯濃差電池鑒定器、氫敏元件鑒學(xué)上是隔離的,被安裝在硅板上,如圖2所示。定器等。除氧化鋯及氫敏鑒定器外,其它均為通用-5-8型色

6、譜鑒定器,可以完成10—10數(shù)量級的痕量氫氣的測定。盡管使用氣相色譜法測定上述氣體具有一定的優(yōu)勢,但是它測定條件要求苛刻,實時在線性比較差。近年來,H2已變成最有用的氣體之一,在化學(xué)、食品、冶金、電子、材料、能源等工業(yè)中起著越來越重要的作用。但隨著氫氣的廣泛應(yīng)用不可避免地帶來一些問題,如H2的儲存,因為H2在空氣中含量達(dá)4.65%就會引起爆炸。H2進(jìn)入金屬設(shè)備會引起氫圖2氫傳感器單元示意圖脆,產(chǎn)生極大危害。因此發(fā)展靈敏性好、精度高、選擇性好、能夠?qū)崟r在線的H2檢測器已是迫在眉睫。根據(jù)鎳金屬本身的溫度2電阻關(guān)系曲線

7、,可以由在此,筆者傾向使用一種熱導(dǎo)式氫傳感器以滿它的電阻計算出它的溫度。RT電阻用于測量環(huán)境足上述要求。溫度,而RH將被調(diào)節(jié)至比環(huán)境溫度高一個定值的21111熱導(dǎo)式氫傳感器構(gòu)造溫度點上。一旦傳感器內(nèi)部空間內(nèi)的混合氣成分發(fā)熱導(dǎo)式氫傳感器是在鉑金線圈上涂覆上氧化鋁生變化,引起混合氣體熱傳導(dǎo)率的變化,將導(dǎo)致RH并用玻璃狀不活性物質(zhì)包覆而成(見圖1)。更快或更慢的被冷卻,為了保持RH處于比環(huán)境溫度高一個定值的溫度點上,需要通過微控制器來進(jìn)行調(diào)節(jié),微控制器通過所謂的PWM信號來調(diào)節(jié)溫度。假設(shè)混合氣體熱導(dǎo)率變大,將引起RH的

8、冷卻,因為熱量更容易傳導(dǎo)。為了保持RH的恒溫,必須向RH電阻傳輸更多的功率,這可以通過增大PWM信號的脈寬來實現(xiàn),脈寬越大,則會有越多的電流流向電阻,將消耗更多的功率。在實踐中,這一傳輸功率正是本傳感器的測量值,氣體濃度將依據(jù)[4]圖1熱導(dǎo)式氫傳感器構(gòu)造下述公式計算:Q=-λ·ΔT·geo(1)21112熱導(dǎo)式氫傳感器原理其中λ:氣體的熱導(dǎo)率;利用標(biāo)準(zhǔn)空氣與被測氣體熱導(dǎo)率