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1、2010年第18卷第2期,259-261·研究簡報(bào)·合成化學(xué)ChineseJournal0fSyntheticChemistry希夫堿過渡金屬配合物的合成及其熒光性能丁國華,張曉松,樊潤梅(桂林理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院,廣西桂林541004)V01.18,2010No.2,259-261摘要:合成了3,5-Z氯水楊醛縮鄰苯二胺配體(也L);H2L與M(NO,)2(M=Cu,Ni,Zn)反應(yīng),合成了3種希夫堿過渡金屬配合物ML。UV,1HNMR,IR和元素分析研究表明ML為四配位。用熒光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜研究了112L和ML的光物理性能,結(jié)果表明,112L具有較強(qiáng)的熒光;ZnL具有較強(qiáng)
2、的熒光和良好的熱穩(wěn)定性(分解溫度達(dá)424.2℃)。關(guān)鍵詞:3,5-二氯水楊醛;希夫堿;鄰苯二胺;過渡金屬配合物;合成;熒光性能中圖分類號:0614.24;0641.4文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1005—1511(2010)02-02594)3SynthesisandFluorescencePerformanceofTransitionMetalComplexeswithSchiffBaseDINGGuo-hua,ZHANGXiao—song,F(xiàn)ANRun-mei(CollegeofChemistryandBiologicalEngineering,GuillnUnivemityofTec
3、hnology,GuiHn541004,China)Abstract:AligandonSchiffbase,N,N'-bis(3,5-dichlorosalicylaldehyde)ID-phenylenediamine(H2L),anditstransitionmetalcomplexes[ML(M=Cu,Ni,zn)]weresynthesized.MLwerefour-coordinationcompoundsconfirmedbyUV,1HNMR。IRandelementalanalysis.ThephotophysicalpropertiesofH2LandMLwerein
4、vestigatedbyfluorescenceexcitationandemissionspectra.Thez伊suitsshowedthatH2LandZnLexhibitedgoodfluorescence,andZnLexhibitedgoodthermalstability.Keywords:3。5-dichlorosalicylaldehyde;Sehiffbase;o·phenylenediamine;transitionmetal;synthe—sis;fluorescenceperformance取代水楊醛類希夫堿可以與過渡金屬形成穩(wěn)定的螯合物uJ,這些金屬配合物在
5、分析應(yīng)用、抑菌、抗病毒及光學(xué)材料等方面有重要作用心“】。近年來,希夫堿金屬配合物因其具有良好的熱穩(wěn)定性和高熒光量子效率也被應(yīng)用到有機(jī)電致發(fā)光器件(OLED)的研究中"】。目前水楊醛縮胺類希夫堿在OLED中的研究應(yīng)用已經(jīng)比較廣泛【6J,但是3,5一二氯水楊醛縮胺類希夫堿在OLED中的研究還鮮有報(bào)道。本文合成了配體3,5一二氯水楊醛縮鄰苯二胺(H2L);H2L與M(N03)(M=Cu,Ni和zn)反應(yīng),合成了3個(gè)希夫堿過渡金屬配合物ML,其結(jié)構(gòu)經(jīng)UV,1HNMR,ML(M,Zn)收稿日期:2009—10-19基金項(xiàng)目:廣西科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目(桂科能0842003-38);廣西教
6、育廳科研計(jì)劃資助項(xiàng)目(067003)作者簡介:丁國華(1969一),男,漢族,山西大同人,副教授。主要從事功能有機(jī)材料的研究。E-me21:dir峨h@dire.edu.鍶一260一合成化學(xué)V01.18,2010IR和元素分析表征。用熒光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜研究了ML的光物理性能。用熱重分析研究了ZnL的熱穩(wěn)定性。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑日本島津UV-2450型紫外光譜儀;美國PE公司LS-55型熒光光譜儀;美國PE公司PyrisDaimondTG/DTA—SpectrumOneFr—IR型熱重分析儀;瑞士布魯克AVANCEAV500型核磁共振譜儀;NICOCET407型紅外光譜儀;美
7、國PE公司PE2400Ⅱ型元素分析儀。3,5一二氯水楊醛,化學(xué)純,江陰新星化工廠;鄰苯二胺,化學(xué)純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;其余所用試劑均為分析純。1.2H2L與ML的合成在圓底燒瓶中加入3,5一二氯水楊醛1.91g(10mm01),鄰苯二胺0.54g(5ret001)和乙醇60mL,攪拌下回流反應(yīng)3h。過濾,濾餅用乙醇洗滌3次后用混合溶劑[y(二甲基亞砜):y(乙醇)=1:2]重結(jié)晶得橙色粉末H:L。在圓底燒瓶中加入H2L0.454g(1m