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《液相色譜-高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法測定食品接觸紙包裝材料中的7種熒光增白劑.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第5期2014年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry636—642DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．30829液相色譜一高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法測定食品接觸紙包裝材料中的7種熒光增白劑杜志峰冼燕萍劉付建郭新東黃金鳳吳玉鑾羅海英王永華“(廣州市質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣州510110)(愛博才思亞太應(yīng)用支持中心，上海200233)(廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，廣州510330)(華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣州510640)摘要建立了食品接觸紙包裝材料中7種熒光增
2、白劑(FWA368，F(xiàn)WA367，F(xiàn)WA185，F(xiàn)WA184，F(xiàn)WA52，F(xiàn)WA135和FWA393)的液相色譜串聯(lián)高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜(LC-TripleTOFMS)的篩查與定量檢測方法。紙質(zhì)樣品經(jīng)三氯甲烷超聲提取，濃縮，采用甲醇-0．1％甲酸為流動(dòng)相，在C。色譜柱(100mmx2．1mmi．d．，2．6肌)上梯度洗脫分離，在電噴霧正離子及TOFMS觸發(fā)TOFMS／MS的模式下檢測，以保留時(shí)間、一級離子質(zhì)量準(zhǔn)確度、一級離子同位素分布、二級碎片與庫匹配4種手段確保準(zhǔn)確定性分析，以TOFMS提取離子的峰面積定量。結(jié)果表明，7種熒光增白劑的質(zhì)量精確度均小于3×10，
3、在4—40OL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0．996，儀器檢出限(S／N=3)為1．0—5．0g／kg，3個(gè)添加水平的回收率為81．2％～98．9％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n：6)為5．2％～9．1％，應(yīng)用本方法檢測了13個(gè)樣品，其中1個(gè)樣品檢出含有FWA184，含量為287kg。結(jié)果表明，檢測方法具有高效、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，適用于食品接觸紙包裝材料中7種熒光增白劑含量的測定。關(guān)鍵詞液相色譜一高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法；熒光增白劑；食品接觸紙包裝材料1引言熒光增白劑(Fluorescentwhiteningagents，F(xiàn)WA)是一種熒光染料，常被用于紙、塑料等行業(yè)的生產(chǎn)中
4、，以提高產(chǎn)品的白度和艷度。鑒于熒光增白劑可能通過食品包裝遷移到食品，被人體吸收后會(huì)對人體造成危害，各國對熒光增白劑進(jìn)行了監(jiān)管，制定了允許用于生產(chǎn)食品接觸材料的熒光增白劑清單，如歐盟2002／72／EC?列出了FWA393，F(xiàn)WA184，F(xiàn)WA236和FWA368等塑料用熒光增白劑，并明確規(guī)定食品包裝紙最終產(chǎn)品的熒光增白劑的限制為“檢測不到該物質(zhì)遷移到食品中的量”l2；我國列出了FWA393，F(xiàn)WA184和FwA2363種塑料用熒光增白劑J，同時(shí)規(guī)定紙包裝產(chǎn)品“生產(chǎn)過程中不得使用熒光增白劑”l4j。因此，建立食品接觸紙包裝材料中熒光增白劑的快速定性與定量檢測方法
5、，有利于對可能存在的違禁添加熒光增白劑行為進(jìn)行監(jiān)管。目前，常用的熒光增白劑的檢測方法有紫外燈照射觀測法(ULO)J、薄層層析法(TLC)J、液相色譜法(HPLC)。。’和液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法(LC—MS／MS)等。ULO、TLC和HPLC的方法靈敏度和選擇性較差；LC—MS／MS采用MRM模式檢測，靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，但仍受分辨率、掃描速率和模式的限制，不能滿足快速篩查的需求。高效液相色譜串聯(lián)高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜(LC．TRIPLE—TOF)不僅具備了高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜能測得化合物及其碎片離子的分子式和精確分子量數(shù)據(jù)的特性，同時(shí)具備完全定性、同時(shí)定性
6、定量、完全定量3種(Triple)工作流程，在LC．TRIPLE—TOF的TOFMS觸發(fā)TOFMS／MS的模式下檢測，可以根據(jù)保留時(shí)間、一級離子質(zhì)量準(zhǔn)確度、一級離子同位素分布、二級碎片與譜庫匹配4種手段準(zhǔn)確定性，具有高分辨率、高靈敏度和高掃描速度等特點(diǎn)【1引。目前尚未見應(yīng)用LC．TRIPLE—TOF分析熒光增白劑的報(bào)道。本研究采用液相色譜串聯(lián)高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)，以食品接觸紙包裝材料中FWA368，2013-08-27收稿；2013-12-31接受本文系國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(No．2012QK074)E—mail：gdone@21cn．eom；wan
7、gyonghua@scut．edu．cn第5期杜志峰等：液相色譜．高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法測定食品接觸紙包裝材料中的7種熒光增白劑637FWA367，F(xiàn)WAI85，F(xiàn)WA184，F(xiàn)WA52，F(xiàn)WA135和FWA393(結(jié)構(gòu)圖見表1)7種熒光增白劑為研究對象，建立了7種熒光增白劑的MS／MS數(shù)據(jù)庫，并通過優(yōu)化前處理方法和色譜質(zhì)譜條件，建立了食品接觸紙質(zhì)包裝材料中熒光增白劑的定性確證及定量檢測方法。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑TRIPLETOF4600高分辨質(zhì)譜儀(美國ABSCIEX公司)；SHIMADZU一30A高效液相色譜儀系統(tǒng)，包括二元高壓泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱(
8、日本Shimadzu公司)；MS3ba
