DB22∕T 2965-2019 飼料中精神類藥物的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法.pdf

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1、ICS65.120B46DB22吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T2965—2019飼料中精神類藥物的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DeterminationofPsychiatricdrugsinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27發(fā)布2019-06-17實(shí)施吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T2965—2019本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。

2、本標(biāo)準(zhǔn)由吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心、長(zhǎng)白海關(guān)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:胡婷婷、趙韞慧、王岸英、宋清蓮、楊璐、張琦、郭蕊、顧婷婷、孫群。本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印I本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T2965—2019飼料中精神類藥物的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中精神類藥物液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度及試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、預(yù)混合飼料及濃縮飼

3、料中地西泮、咪達(dá)唑侖、利血平、硝西泮、奧沙西泮、艾司唑侖、三唑侖和氯丙嗪等8種精神類藥物的測(cè)定。本方法飼料中地西泮、咪達(dá)唑侖、利血平、硝西泮、奧沙西泮、艾司唑侖、三唑侖和氯丙嗪等8種精神類藥物的檢出限為5.0?g/kg,定量限為15.0?g/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)

4、部使用不得翻印3原理試樣中的精神類藥物用0.5%甲酸乙腈提取,經(jīng)PrimeHLB固相萃取柱凈化,液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。4試劑或材料除另有規(guī)定,僅用分析純?cè)噭?.1水,GB/T6682,一級(jí)。4.28種精神類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):地西泮,C16H13ClN2O,CAS號(hào):439-14-5;咪達(dá)唑侖,C18H13N3FCl,CAS號(hào):59467-70-8;利血平,C33H40N2O9,CAS號(hào):50-55-5;硝西泮,C15H11N3O3,CAS號(hào):146-22-5;奧沙西泮,C15H11ClN2O2,CAS號(hào):604-75-1;艾

5、司唑侖,C16H11ClN4,CAS號(hào):29975-16-4;三唑侖,C17H12Cl2N4,CAS號(hào):28911-01-5;氯丙嗪,C17H19ClN2S,CAS號(hào):50-53-3。4.3乙腈(CH3CN):色譜級(jí)。4.4甲酸(HCOOH):優(yōu)級(jí)純。4.5甲醇(CH3OH):色譜級(jí)。4.60.5%甲酸乙腈溶液:量取0.5mL甲酸(4.4)和99.5mL乙腈(4.3),混勻備用。4.70.1%甲酸溶液:量取1mL甲酸(4.4)和999mL水(4.1),混勻備用。4.80.1%甲酸溶液-乙腈(4+1):量取80mL0.1%甲酸溶液(4.7)和

6、20mL乙腈(4.3),混勻備用。4.9標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取8種精神類藥物標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確到0.1mg),用甲醇(4.5)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中,配制成濃度為1000?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,-18℃條件下保存6個(gè)月。4.10空白樣品提取液:用不含8種精神類藥物殘留的樣品,參照7.1制備空白樣品提取液。1DB22/T2965—20194.11標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)需要將8種精神類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用空白樣品提取液(4.10)稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。現(xiàn)用現(xiàn)配。4.12PrimeHLB固相萃取柱:200m本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不

7、得翻印g/6mL或相當(dāng)者。使用前用5mL乙腈活化。4.13濾膜:0.22?m,有機(jī)系。5儀器設(shè)備5.1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀:配備電噴霧離子源(ESI)。5.2天平:感量為0.01g和0.0001g。5.3樣品粉碎機(jī)。5.4高速離心機(jī):10000r/min。5.5超聲波清洗機(jī)。5.6渦旋混合器。5.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6樣品6.1按GB/T14699.1的規(guī)定抽取有代表性的樣品,用四分法縮減取樣。6.2按照GB/T20195的規(guī)定制備樣品,粉碎過(guò)0.45mm孔徑篩,混合均勻,裝入磨口瓶中備用。本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印7試驗(yàn)步驟7.1提取稱取5g

8、(精確至0.01g)飼料樣品于50mL具塞離心管中,加入20mL0.5%甲酸乙腈(4.6)渦旋1min,超聲提取10min后,于10000r/min離心5min,再用20mL0.

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