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1、第2期礦產(chǎn)綜合利用N0．22012年4月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesApr．2012化學(xué)法處理油頁巖渣制備白炭黑的研究薛彥輝，郭婷婷，薛真(山東科技大學(xué)化工學(xué)院，山東青島266510)摘要：以油頁巖渣為原料，分別用酸浸法和堿溶法制備了白炭黑。酸浸法主要是先用濃鹽酸溶解其中的鐵和鋁的化合物，然后再用氫氧化鈉處理剩下的殘渣，得到白炭黑。而堿法與其相反，先用堿煮，將其中主要的二氧化硅和鋁的化合物溶解，再用酸回收剩余的鐵。試驗結(jié)果表明酸法處理油頁巖渣工藝的白炭黑提取率為22．1％，堿法處理油頁巖渣工藝的白炭黑提取
2、率為30．6％，堿法工藝比酸法工藝優(yōu)越。進(jìn)一步探討了堿法處理油頁巖渣制備白炭黑工藝的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及堿濃度等對白炭黑提取率的影響，較佳工藝條件為：反應(yīng)溫度IO0~C、反應(yīng)時間4．Oh、NaOH／SiO=4，該條件下白炭黑提取率可達(dá)48．5％?；瘜W(xué)法處理油頁巖渣制備白炭黑可使油頁巖渣得到充分合理的利用，實(shí)現(xiàn)廢物資源化。關(guān)鍵詞：化學(xué)法；油頁巖渣；白炭黑；堿法中圖分類號：TD972文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1000~532(2012)02-0040-04油頁巖作為一種重要的補(bǔ)充能源資源以其巨大pH值為8—9，Na2SiO3轉(zhuǎn)變?yōu)镾iO2白色沉淀，過濾的儲量、豐
3、富的綜合利用層次，引起了全世界的關(guān)后即可使SiO和NaAIO：分離而得到白炭黑。注。油頁巖資源的主要利用方式是提煉頁巖油和直2試驗結(jié)果與分析接燃燒發(fā)電，但由于油頁巖礦化程度很高，含油率較低，所以不管是低溫干餾或燃燒發(fā)電，其廢渣生成率2．1堿法與酸法比較都很高。即使以油頁巖的最高含油率30％計算，干2．1．1酸法餾之后也會有70％的殘渣排放，除了少量的揮發(fā)分稱取10g灰的油頁巖渣，加人33mL水溶解，再之外，大部分是固體灰渣¨-31。而廢渣的主要成分加入13mL濃HC1攪拌，放到水浴里攪拌加熱2h，取為SiO2、AI2O3、Fe2O3、MgO、CaO、SO3等
4、。另外，還含出過濾，洗滌干燥，將得到的濾渣稱重后用水溶解，有多種微量元素，其中不乏有毒有害元素J。因并稱取8．25gNaOH顆粒加入攪拌溶解，將其放到水此，存在較大的環(huán)境污染等問題，如何提高油頁巖灰浴里加熱6h，后取出趁熱過濾，向濾液中滴加2．5％渣的綜合利用率，提高油頁巖資源的附加值，是亟待(按濾液量計算)正丁醇，并用HCI調(diào)pH至8左右，解決的技術(shù)問題。此時有白色絮狀沉淀，過濾、洗滌、烘干后稱重，試驗結(jié)果見表1。1試驗原理表1酸法處理油頁巖渣的殘渣率及產(chǎn)率油頁巖殘渣中的主要造巖礦物為硅鋁酸鹽，另Table1DataforResidueratioandyi
5、eldofoilshale外，還有一些有機(jī)物等雜質(zhì)，這些物質(zhì)對白炭黑的制residuebyacidprocess備是不利的，特別是有機(jī)物嚴(yán)重影響白炭黑的色酸溶后殘渣質(zhì)量／g3．4525度，因此必須進(jìn)行煅燒處理，除去有機(jī)物，使油頁殘渣率／％34．50巖渣轉(zhuǎn)變?yōu)橛晚搸r灰。煅燒后的油頁巖灰與NaOH白炭黑的質(zhì)量／g2．2120白炭黑產(chǎn)率／％22．1O溶液在一定溫度下反應(yīng)，使其中的SiO和A10，轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘腘a2SiO3和NaAIO2，F(xiàn)e203轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2．1．2堿法(OH)，沉淀，過濾除去鐵化合物，濾液用HC1調(diào)節(jié)將10g灰油頁巖、10mL水、16．5gNa
6、OH加入到收稿日期：2011-04—17；改回日期：2011-05-03作者簡介：薛彥輝(1963一)，男，副教授，主要從事固體廢物的污染控制與治理工作。第2期薛彥輝等：化學(xué)法處理油頁巖渣制備白炭黑的研究·4l·250mL三口燒瓶中，放到水浴里開始加熱攪拌到設(shè)定溫度，維持反應(yīng)溫度，反應(yīng)一定時間后，停止加熱、5756攪拌，過濾，并用水洗滌。按濾液量的2．5％加入分55散劑(正丁醇)，攪拌，滴加HCI至pH至8左右，產(chǎn)54生白色絮狀沉淀．過濾，洗滌干燥后用HSO溶解期53鼷52其中的AI(OH)，，剩下的殘渣即為白炭黑產(chǎn)品，試51驗結(jié)果見表2。l23456水／油
7、頁巖表2堿法處理油頁巖渣的殘渣率及產(chǎn)率數(shù)據(jù)圖2酸浸殘渣與加水的關(guān)系Table2DataforResidueratioandyieldofoilshaleFig．2Relationshipbetweenacidleachingresidueresiduebyalkalineprocessandwaterdosage堿溶后殘渣質(zhì)t／g6．1338殘渣萼薹／，％61．3O殘渣的量較少，我們可以近似認(rèn)為加人水量水／油頁白炭黑的質(zhì)量／g3．0575巖=1時，溶解的最多，最后殘渣最少，這與白炭黑白炭黑產(chǎn)率／％3O．6O提取率的結(jié)果相符合。2．2．2NaOH添加量對比表1
8、、表2可知，堿法白炭．黑的提取率比酸稱取2g樣品五份
