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《硼酸溶液敞口酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定螢石中稀土元素.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、2014年1月巖礦測(cè)試Vo1．33．No．1January2014ROCKANDMINERALANALYSIS20～24文章編號(hào)：0254—5357(2014)O1—0020—05硼酸溶液敞口酸溶一電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定螢石中稀土元素吳磊，曾江萍，劉義博，吳良英，張莉娟，郝爽，王家松(中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心，天津300170)摘要：螢石中稀土元素的研究對(duì)揭示成礦物質(zhì)來(lái)源、成礦流體的性質(zhì)和礦床成因均具有十分重要的意義。傳統(tǒng)的過(guò)氧化鈉堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS)分析方法可以解決螢石中稀土元素
2、的測(cè)定問(wèn)題，但過(guò)氧化鈉提純難度高，過(guò)程繁雜，不宜大量樣品的處理，且待測(cè)溶液總鹽度大易產(chǎn)生基體干擾等；常規(guī)的酸溶法因使用的試劑一般為硝酸和氫氟酸，這些酸均不與螢石的主要成分氟化鈣發(fā)生反應(yīng)而很少應(yīng)用。本文基于氟化鈣能溶于硫酸和硼酸，采用硼酸溶液(10％硫酸和25％鹽酸介質(zhì))和氫氟酸處理樣品，硝酸提取，引入ⅢRh和ReY&內(nèi)標(biāo)，建立了硼酸溶液敞口酸溶ICP—MS測(cè)定螢石中稀土元素的分析方法。相比于傳統(tǒng)的過(guò)氧化鈉堿熔方法，本方法采用的試劑純度高，可以有效地降低空白，方法檢出限為0．002～0．016g／g，低于過(guò)氧化鈉堿
3、熔方法的檢出限(0．006～0．058g／g)，回收率在94．0％～107．6％之間，方法精密度(RSD)為0．7％～2．7％。本方法配制的硼酸溶液能夠有效地與螢石反應(yīng)，可充分分解螢石樣品，簡(jiǎn)化了樣品處理流程，有效地控制了稀土元素的損失，數(shù)據(jù)可靠性高，適用于大量螢石樣品的稀土元素分析。關(guān)鍵詞：螢石；稀土元素；硼酸溶液；敞口酸溶；電感耦合等離子體質(zhì)譜法中圖分類(lèi)號(hào)：P578．31；0657．63文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B螢石又稱(chēng)氟石，主要成分為氟化鈣(CaF)，為用的硝酸、氫氟酸等試劑均不與螢石的主要成分氟我國(guó)的優(yōu)勢(shì)資源，是氟化
4、工、鋼鐵和水泥等生產(chǎn)中不化鈣反應(yīng)，作者通過(guò)實(shí)驗(yàn)，此兩種方法均不適合螢石可缺少的原料¨J，我國(guó)已經(jīng)形成年產(chǎn)原礦559多萬(wàn)中稀土元素的測(cè)定。本文針對(duì)螢石中主要成分為氟噸的綜合生產(chǎn)能力J。對(duì)螢石原料分析的項(xiàng)目一化鈣的特性，借鑒螢石樣品傳統(tǒng)分析項(xiàng)目的分析方般有氟化鈣、二氧化硅、氧化鈣、氧化鐵、氧化鋁和硫法以及ICP—MS測(cè)定其他樣品中稀土元素的分析等，但隨其不同工業(yè)用途要求而有所不同。隨著方法，采用濃度為12．5g／L的硼酸溶液(10％硫酸和檢測(cè)設(shè)備的發(fā)展和實(shí)際應(yīng)用檢測(cè)的需要，人們對(duì)螢25％鹽酸介質(zhì))敞口處理螢石樣品，處
5、理過(guò)程中加石中其他微量元素尤其是稀土元素的檢測(cè)要求逐漸入氫氟酸，以分解樣品中的二氧化硅，蒸干后用硝酸提高，因?yàn)槲炇奈锢硇再|(zhì)反映出的礦床類(lèi)型特征，提取，引入mRh和墻Re雙內(nèi)標(biāo)進(jìn)行ICP—MS測(cè)定，取決于螢石中稀土元素的含量及分配特征。建立了簡(jiǎn)便快捷、適合分析大量螢石樣品中稀土元傳統(tǒng)的過(guò)氧化鈉堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜素的方法。(ICP—MS)測(cè)定稀土元素的方法，針對(duì)大部分礦石樣品都能獲得較好的分析結(jié)果，但此方法步驟1實(shí)驗(yàn)部分繁雜，處理過(guò)程長(zhǎng)，過(guò)濾難免造成損失，不宜大批量1．1儀器及工作條件樣品的同時(shí)處理；且樣品
6、堿熔處理所用的主要試劑X—SeriesⅡ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)過(guò)氧化鈉一般多為分析純，雜質(zhì)多，提純難度高，樣ThermoFisher公司)。儀器預(yù)熱后經(jīng)調(diào)諧液調(diào)節(jié)儀品空白高，待測(cè)溶液總鹽度大易產(chǎn)生基體干擾等。器靈敏度、氧化物(<2．5％)和雙電荷(<3．0％)產(chǎn)微波消解法和封閉溶樣法¨具有處理過(guò)程率。優(yōu)化的儀器條件及工作參數(shù)見(jiàn)表1。簡(jiǎn)單、用酸量小、空白低等優(yōu)點(diǎn)，但處理過(guò)程中所采收稿日期：2013—04—03；接受日期：2013—07一l8作者簡(jiǎn)介：吳磊，工程師，從事電感耦合等離子體質(zhì)譜分析研究。E—mai
7、l：a—lei82@163．coln。一20—第1期吳磊，等：硼酸溶液敞口酸溶一電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定螢石中稀土元素第33卷表1儀器工作參數(shù)硝酸和氫氟酸不與螢石中的氟化鈣反應(yīng)，針對(duì)氟化Table1OperatingparametersoftheICP—MSinstrument鈣的礦物特性，本文采取濃度為12．5g／L的硼酸溶工作參數(shù)設(shè)定條件工作參數(shù)設(shè)定條件液(10％硫酸和25％鹽酸介質(zhì))分解螢石樣品。硼功率1400W截取錐(鎳錐)孔徑0．8mnl酸和鹽酸可以有效地與氟化鈣反應(yīng)形成易溶于水的冷卻氣()流量15．
8、4L／min測(cè)量方式跳峰氟硼酸(HBF)和氯化鈣(CaC1)，反應(yīng)式如下：輔助氣(Ar)流量0．80L／rain進(jìn)樣泵速30r／rain霧化氣(Ar)流量0．86L／min測(cè)量模式標(biāo)準(zhǔn)2CaF2+H3BO3+4HCl—}HBF4+2CaC12+3H2O采樣錐(鎳錐)孔徑1．0mm總采集時(shí)間36S而硼酸溶液中的硫酸可以使元素轉(zhuǎn)化為硫酸鹽的形式，增加了其熔點(diǎn)，由于硫酸的沸點(diǎn)較
