電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)測(cè)定人發(fā)中稀土元素.pdf

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1、第9期總第219期農(nóng)業(yè)科技與裝備N(xiāo)o．9TotalNo．2192012年9月AgriculturalScience&TechnologyandEquipmeritSep．2012電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)測(cè)定人發(fā)中稀土元素史軍(國(guó)土資源部沈陽(yáng)礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心，沈陽(yáng)110032)摘要：研究利用微波消解樣品，在線(xiàn)加入內(nèi)標(biāo)，再用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)i~定人發(fā)中的稀土元素的方法。經(jīng)試驗(yàn)測(cè)定：該方法檢出限為0．003-0．046ng／mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0．51％-4．58％。該方法簡(jiǎn)單、快速，測(cè)定結(jié)果較

2、為理想。關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-MS；檢測(cè)；稀土元素中圖分類(lèi)號(hào)：0657．63文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1674—1161(2012)09—0009—03自20世紀(jì)60年代以來(lái)，人們陸續(xù)發(fā)現(xiàn)稀土化合公司；WR／BP一5TC微波消解儀：北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀物具有一系列特殊的藥效作用，例如：可鎮(zhèn)靜止痛，可器有限公司。治療燒傷、炎癥、皮膚病、血栓病等，可抑制人群腫瘤標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：試驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為P(稀的發(fā)病趨勢(shì)。稀土的藥理作用引起了人們的廣泛注土)=1mg／mL，由北京標(biāo)物中心提供；稀土元素標(biāo)準(zhǔn)意，有關(guān)稀土的理論及其在醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用問(wèn)題成為世

3、系列：由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋配制成P(M)=0、1．0、界范圍的重要研究項(xiàng)目。5．0、10．0、50．0、100．0ng／mL的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列：質(zhì)譜調(diào)人發(fā)是一種化學(xué)組成均勻而穩(wěn)定的物質(zhì)．參與機(jī)諧液P(Be、Co、In、U)=50ng／mL；內(nèi)標(biāo)溶液P(Re)=20體的代謝過(guò)程，是代謝的最終產(chǎn)物。人發(fā)中含有的元ng／mL；硝酸：優(yōu)級(jí)純；過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)室用水：素濃度可反映人體內(nèi)存在元素的平均濃度，因而測(cè)定超純水。人發(fā)中的微量元素含量能反映出人體內(nèi)器官的微量1．2試驗(yàn)方法元素的代謝積累及在體內(nèi)的變化歷史【lJ。1．2。1樣品預(yù)處理將人發(fā)剪成

4、碎末，置于預(yù)先處理好稀土元素由于化學(xué)性質(zhì)相似．很難相互分離和分的帶有小孔的塑料器皿中(直徑約10cm)，放入5％別測(cè)定，傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法只能測(cè)定混合稀土總的白貓牌洗滌液中，浸泡4h以上(中間淋洗數(shù)次)，量：混合稀土單一分量測(cè)定最常用的方法是X射線(xiàn)再放入純水中洗滌至無(wú)泡沫后。取出發(fā)樣。用濾紙包熒光光譜法，但這種分析技術(shù)靈敏度不高，機(jī)體干擾好，置于烘箱內(nèi)90—95c【=烘干，取出，放人干燥器中，嚴(yán)重[2-3]。由于人發(fā)中的稀土總量甚微，用上述方法很自然冷卻。稱(chēng)取烘干后的發(fā)樣約0．2500g置于消解難得到準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法

5、內(nèi)罐中，加入2mLHNO3和2mLH20，搖勻，擰緊消(ICP—MS)具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、動(dòng)態(tài)線(xiàn)解罐．將消解罐放在微波消解儀中按微波消解程序性范圍廣、測(cè)定快速等優(yōu)點(diǎn)，其在生物樣品的分析(見(jiàn)表1)進(jìn)行消解。消解完成后，冷至室溫，打開(kāi)消解中得到廣泛應(yīng)用。目前采用ICP—MS測(cè)定人發(fā)中稀土罐，將溶液用超純水轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加水稀元素的報(bào)道較少，因此本研究設(shè)計(jì)一種采用微波消解至刻度。搖勻，備用。同時(shí)制作流程空白。技術(shù)，在線(xiàn)加入內(nèi)標(biāo)，再用ICP—MS測(cè)定人發(fā)中稀土表1微波消解儀工作條件元素的檢測(cè)方法。該方法簡(jiǎn)單、快速，檢出限低，

6、結(jié)果Table1Workingconditionofmicrowavedigestiondevice較為滿(mǎn)意。1材料與方法1．1儀器與試劑X系列2型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：美國(guó)熱電收稿日期：2012—09—031．2．2測(cè)定開(kāi)機(jī)，當(dāng)儀器的真空度達(dá)到要求后，用調(diào)作者簡(jiǎn)介：史軍(1962一)，男，高級(jí)工程師，從事分析檢測(cè)工諧液優(yōu)化儀器各參數(shù)。選擇測(cè)試方法，分別測(cè)定空白作。10農(nóng)業(yè)科技與裝備2012年9月液、標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，用分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到法檢出限；取3份國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW09101A，分析結(jié)果。按方法流程進(jìn)行分析。測(cè)得平均值、

7、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)2結(jié)果與討論標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果見(jiàn)表3。2．1儀器優(yōu)化表3方法檢出限和準(zhǔn)確度電感耦合等離子的射頻功率、載氣流量、水平與Table3Methoddetectionlimitandaccuracy垂直坐標(biāo)、采樣深度等都是非常重要的儀器條件。采用調(diào)諧液進(jìn)行調(diào)試．并用正交試驗(yàn)方式進(jìn)行優(yōu)化，以達(dá)到滿(mǎn)意合理的測(cè)試條件。優(yōu)化參數(shù)見(jiàn)表2。表2ICP—MS儀器工作條件Table2WorkingconditionofICP-MSinstrument由表3的結(jié)果可見(jiàn)．本方法的測(cè)試準(zhǔn)確度符合要求。2．2同位素的選擇2．5．2未知樣品的分析每個(gè)未知樣品平行

8、取3份，按選擇的同位素為：叩，La，0Ce，HPr，Nd，方法分析流程進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)表4。2Sm，。53Eu，58Gd，I'b，63Dy，65Ho，68Er，叩m，74yb，表4未知樣品的測(cè)