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1、實驗六運動黏度的測定1.實驗?zāi)康蘑僬莆帐彤a(chǎn)品運動黏度的測定方法,訓(xùn)練相關(guān)操作技能。②熟悉運動黏度試驗器的結(jié)構(gòu),掌握運動黏度試驗器的使用方法。2.方法概要在某一恒定的溫度下,測定一定體積的試樣在重力作用下流過一個經(jīng)過標(biāo)定的玻璃毛細管黏度計的時間,計算流動時間與該黏度計常數(shù)的乘積,即為該溫度下測定液體的運動黏度。3.儀器與試劑(1)儀器運動黏度試驗器:由恒溫水浴、控溫裝置、計時裝置等組成,符合GB/T265的技術(shù)要求;常用規(guī)格玻璃毛細管黏度計一組(毛細管內(nèi)徑為0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm等);玻璃水銀溫度計[38~42℃,1支,98~1
2、00℃,1支,符合GB/T514—83(91)《石油產(chǎn)品試驗用溫度計技術(shù)條件》運動黏度用的4號、1號溫度計要求]等。(2)試劑溶劑油或石油醚(60~90℃,化學(xué)純);鉻酸洗液;95%乙醇(化學(xué)純)。4.準(zhǔn)備工作(1)試樣預(yù)處理試樣若含有水或機械雜質(zhì)時,脫水或去除雜質(zhì)。(2)清洗黏度計黏度計一般用溶劑油或石油醚洗滌;如沾有污垢,依次用鉻酸洗液、水、蒸餾水或用95%乙醇洗滌。然后放入烘箱中烘干或用通過棉花濾過的熱空氣吹干。(3)裝入試樣選擇內(nèi)徑符合要求的清潔、干燥毛細管黏度計,吸入試樣(裝樣方法見下頁)。裝樣方法在裝試樣之前,將橡皮管套在支管3上,并用手指
3、堵住管身2的管口,同時倒置黏度計,將管身4插入裝著試樣的容器中,利用橡皮球(或真空泵)將試樣吸到標(biāo)線b,同時注意不要使管身4、擴張部分5和6中的試樣產(chǎn)生氣泡和裂隙。當(dāng)液面達到標(biāo)線b時,從容器中提出黏度計,并迅速恢復(fù)至正常狀態(tài),同時將管身4的管端外壁所沾著的多余試樣擦去,并從支管3取下橡皮管套在管身4上。圖4-1玻璃毛細管黏度計示意1,5,6-擴張部分;2,4-管身;3-支管;7-毛細管;a,b-標(biāo)線(4)安裝儀器將裝好試樣的黏度計浸入恒溫浴中,用夾子將黏度計固定在支架上,在固定位置時,必須把毛細管黏度計的擴張部分5浸入一半。溫度計要利用另一個夾子固定,
4、務(wù)使水銀球的位置接近毛細管中央點的水平面,并使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。5.實驗步驟(1)調(diào)整黏度計位置將黏度計調(diào)整為垂直狀態(tài),要利用鉛垂線從兩個相互垂直的方向去檢查毛細管的垂直情況。把裝好試樣的黏度計浸入恒溫浴內(nèi),試驗溫度必須保持恒定,波動范圍不允許超過±0.1℃。不同溫度下的恒溫時間如下表1表1黏度計在恒溫浴中的恒溫時間試驗溫度/℃恒溫時間/min試驗溫度/℃恒溫時間/min80,10020201040,5015-50~015(2)調(diào)整試樣液面位置利用毛細管黏度計管身4所套的橡皮管將試樣吸入擴張部分6中,使試樣液面高于標(biāo)線a
5、。圖4-1玻璃毛細管黏度計示意1,5,6-擴張部分;2,4-管身;3-支管;7-毛細管;a,b-標(biāo)線(3)測定試樣流動時間觀察試樣在管身中的流動情況,液面恰好到達標(biāo)線a時,開始計時;當(dāng)液面正好流到標(biāo)線b時,停止計時,記錄流動時間。應(yīng)重復(fù)測定至少4次。按測定溫度不同,每次流動時間與算術(shù)平均值的差值應(yīng)符合表2的要求。最后,用不少于3次測定的流動時間計算算術(shù)平均值,作為試樣的平均流動時間。測定溫度范圍/℃允許相對測定誤差/%測定溫度范圍/℃允許相對測定誤差/%<-302.015~1000.5-30~151.5表2不同溫度下,允許單次測定流動時間與算術(shù)平均值的
6、相對誤差圖4-1玻璃毛細管黏度計示意1,5,6-擴張部分;2,4-管身;3-支管;7-毛細管;a,b-標(biāo)線6.?dāng)?shù)據(jù)處理和報告(1)計算依據(jù)表2要求檢查測得的流動時間,并按下式計算試樣的運動黏度。式中:νt-測定溫度t℃時樣品的運動黏度,mm2/s;C-毛細管黏度積常數(shù),mm2/s2;τt-測出樣品的流動時間,s。式中:r-毛細管半徑,m;L—毛細管長度,m;V—毛細管流出試樣的體積,m3;h—油柱高度,m;g—重力加速度,m/s2C-毛細管黏度積常數(shù),mm2/s2.(2)測定結(jié)果取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的運動黏度,黏度測定結(jié)果的數(shù)值,取
7、四位有效數(shù)字。同時在報告中要注明所使用黏度計的規(guī)格、編號和黏度計常數(shù)。7.精密度用下述規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性(置信水平為95%)。(1)重復(fù)性同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差,不應(yīng)超過表3所列數(shù)值。(2)再現(xiàn)性當(dāng)黏度測定溫度范圍為15~100℃時,由兩個實驗室提出的結(jié)果之差,不應(yīng)超過算術(shù)平均值的2.2%。表3不同溫度下,運動黏度測定的重復(fù)性要求黏度測定溫度/℃重復(fù)性/%黏度測定溫度/℃重復(fù)性/%-60~-30算術(shù)平均值的5.015~100算術(shù)平均值的1.0-30~15算術(shù)平均值的3.08.影響運動黏度測定的因素(1)溫度的控制(2)流動時間的控制(3)黏
8、度計位置(4)氣泡的產(chǎn)生(5)試樣的預(yù)處理例:粘度計常數(shù)為0.4780mm2/s2,試驗在50