防火助劑,阻燃涂層膠劑,衣料阻燃劑,滌綸耐久阻燃劑,紡織品阻燃劑,純棉阻燃劑,無(wú)鹵環(huán)保.doc

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1、防火助劑,阻燃涂層膠劑,衣料阻燃劑,滌綸耐久阻燃劑,紡織品阻燃劑,純棉阻燃劑,無(wú)鹵環(huán)保阻燃劑,防火劑阻燃及未阻燃棉織物的熱裂解朱平隋淑英王炳孫鎧青島人學(xué)東華人學(xué)原載:六屆后整理論文集;261-263(lq052)【摘要】用PY-GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀研究阻燃及未阻燃棉纖維(織物)的裂解產(chǎn)物,分析阻燃纖維在裂解時(shí)以咲喃類、葡聚糖等環(huán)狀化合物為主的原因?!娟P(guān)鍵詞】阻燃棉織物熱裂解裂解產(chǎn)物色質(zhì)聯(lián)川儀中圖法分類號(hào):TS16文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:AJIJPY-GC-MS聯(lián)丿I」儀研究阻燃及未阻燃織物的裂解產(chǎn)物,在棉纖維的裂解一氣相色譜圖上確認(rèn)了43個(gè)峰,認(rèn)定了裂解產(chǎn)物40種,比國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)多了12種;阻燃

2、棉纖維的裂解產(chǎn)物確認(rèn)了28個(gè)峰,含裂解產(chǎn)物27種。比國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)增加了4種。1材料與實(shí)驗(yàn)1?1樣品的阻燃整理試驗(yàn)用織物為純棉漂門床單布,阻燃劑CFR-201,六梵甲基三聚孰胺樹(shù)脂(HMM),柔軟劑CGF等,設(shè)備用瑞士BENZ小樣機(jī)。阻燃整理工藝流程:浸軋阻燃整理液(二浸二軋,軋余率80%)-預(yù)烘(98°C-105°C,3min)->焙烘(160°C,3min)-堿洗?皂洗f水洗?烘干。工藝處方:CFR-201350g/L,HMM80g/L,CGF4g/L,尿素15g/L,H3P0417g/L,滲透劑JFClg/Lo1?2裂解-氣相色譜-質(zhì)譜(PY-GC-MS)分析儀器:惠普HP5890

3、氣相色譜儀,HP5989質(zhì)譜儀,CDS-100裂解器,HP-5毛細(xì)柱25mXO.2mmXO.5Mmo測(cè)試條件:載氣流速15m(He)/Min;進(jìn)樣口溫度250°C;裂解溫度600°C;質(zhì)量掃描范H10-600;程序升溫50°C(5min)至2300離子源250°C;四極桿100°C;進(jìn)樣量未阻燃樣品為2.094mg,阻燃樣品為2.369mgo2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2?1實(shí)驗(yàn)結(jié)果1X000011000000800000060000004000000.200000D測(cè)試了阻燃及未阻燃棉織物的PY-GC-MS裂解譜圖見(jiàn)圖1、圖2。圖1阻燃棉織物的PY-GC-MS裂解色譜圖圖2未阻燃棉織物的PY

4、-GC-MS裂解色譜圖2?2討論2?2?1纖維素纖維的熱裂解一般認(rèn)為纖維素纖維的裂解反應(yīng)分兩種情況,一是纖維素脫水炭化,產(chǎn)生水、一氧化碳和固體殘?jiān)?;二是纖維索通過(guò)解聚生成不揮發(fā)的液體左旋葡萄糖,左旋匍萄糖進(jìn)一步裂解,生成低分子量的裂解產(chǎn)物,并形成二次焦炭。在氧的存在下,左旋葡?萄糖的裂解產(chǎn)物發(fā)生氧化,燃燒產(chǎn)生人量熱,又引起更多纖維索發(fā)生裂解。這兩個(gè)反應(yīng)相互克爭(zhēng),始終存在于纖維素裂解的整個(gè)過(guò)程屮[lie纖維素纖維的熱裂解可以分為三個(gè)階段[2-3]:初始裂解階段、主要裂解階段和殘?jiān)呀怆A段。溫度低于370°C的裂解屬于初始裂解階段,表現(xiàn)為纖維物理性能的變化及少量失重,主要與纖維索纖維屮

5、的無(wú)定型部分有關(guān)[2]。溫度在370C至431°C的裂解屬于主要裂解階段,人部分裂解產(chǎn)物是在這一階段產(chǎn)生的,左旋徊萄糖是主要屮間裂解產(chǎn)物,再由它分解成各種可燃性氣體產(chǎn)物,主要裂解階段發(fā)生在纖維的結(jié)晶區(qū)。溫度高于43LC時(shí)纖維素纖維的裂解屬于殘?jiān)呀怆A段,主要是脫水、炭化,殘?jiān)己吭絹?lái)越高。2?2?2纖維索纖維的裂解產(chǎn)物纖維索纖維的裂解是決定纖維(織物)燃燒性能的關(guān)鍵,纖維秦纖維的裂解產(chǎn)物,人部分是纖維燃燒的燃料。在譜圖庫(kù)屮檢索,確認(rèn)了譜圖上的43個(gè)峰(有些峰無(wú)法分離),認(rèn)定了棉纖維的可能裂解產(chǎn)物有43種(其屮有3個(gè)峰檢出的產(chǎn)物重復(fù)),阻燃棉纖維檢出了28種裂解產(chǎn)物(其屮有1個(gè)峰

6、檢出的產(chǎn)物重復(fù),而一氧化碳、二氧化碳同時(shí)檢岀),且有多種裂解產(chǎn)物屬以前沒(méi)有檢測(cè)到的。棉纖維及阻燃棉纖維的裂解產(chǎn)物數(shù)量如下:棉纖維:不燃性氣體2種(H20,C02),CO,醇類4種,醛類2種,酮類15種,咲喃類11種,苯壞類1利「,酯類2種,瞇類4利「,核匍聚糖1種。阻燃棉纖維:不燃性氣體2種(1120,C02),C0,醇類1種,酮類7種,咲喃類13種,酯類1種,瞇類1種,核徊聚糖1種,含氮化合物1種。阻燃棉纖維的峰數(shù)和強(qiáng)峰數(shù)比棉纖維減少了許多,檢出的裂解產(chǎn)物也人人減少。峰的強(qiáng)弱可以初步判斷裂解產(chǎn)物量的多少,強(qiáng)峰數(shù)H明顯減少,表明揮發(fā)性裂解產(chǎn)物減少。在所有裂解產(chǎn)物屮,H20,C02是

7、不能燃燒的物質(zhì),這類產(chǎn)物在阻燃研究屮顯得特別重要。醉、醛、酮、咲喃、苯環(huán)、酯、?類均屬易燃性物質(zhì),這些裂解產(chǎn)物的數(shù)量,纖維阻燃前后均有明顯的變化,除了咲喃類阻燃前后略有增加外,其它類均有人幅度減少,顯然,阻燃劑對(duì)這些裂解產(chǎn)物有抑制作丿I」。也檢測(cè)到核匍聚糖,這與國(guó)外文獻(xiàn)[4]是吻合的。在阻燃棉纖維屮并檢測(cè)到含氮化合物,因阻燃劑屮含肓氮元索。阻燃劑從整體上抑制了可燃性裂解產(chǎn)物的生成,對(duì)酹、醛、酮、酯、瞇、苯壞類裂解產(chǎn)物均令抑制作用,但對(duì)咲喃類裂解產(chǎn)物的抑制作用較弱。2-

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