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《DB13∕T 2818-2018 蘆筍汁(粉)中蘆筍皂苷檢測方法 分光光度法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.160.01X50DB13河北省地方標準DB13/T2818—2018蘆筍汁（粉）中蘆筍皂苷檢測方法分光光度法2018-09-21發(fā)布2018-10-21實施河北省質量技術監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2818—2018前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由秦皇島市質量技術監(jiān)督局提出。本標準起草單位：秦皇島長勝營養(yǎng)健康科技有限公司，河北省蘆筍產業(yè)技術研究院。本標準主要起草人：黃云祥、馬淑鳳、袁其朋、孫進、周太剛、鄭旭靜、王羽西、安靜、郁曉藝、趙玉強、王紅、劉浩。IDB13/T2818—2018蘆筍汁（粉）中蘆筍皂苷檢測方法分光光度法1范圍本標準規(guī)定了蘆筍汁
2、、蘆筍粉中蘆筍皂苷的術語和定義、原理、試劑或材料、儀器設備、樣品前處理、顯色與測定、結果計算、精密度。本標準適用于采用分光光度法，進行蘆筍汁、蘆筍粉中蘆筍皂苷含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1蘆筍汁asparagusjuice蘆筍經清洗、粉碎、壓榨、去渣等步驟處理后得到的蘆筍汁。3.2蘆筍粉asparaguspowder蘆筍汁經離心、過濾、濃縮、添
3、加麥芽糊精、殺菌、噴霧干燥等步驟得到的蘆筍粉。4原理樣品經乙醇提取、正丁醇萃取后，使用香草醛-高氯酸顯色，在535nm下測定吸光度，根據菝契皂苷元標準曲線，外標法計算皂苷含量。5試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。5.1水，GB/T6682，一級。5.2甲醇。5.3無水乙醇。5.4冰醋酸（≥99.5%）。1DB13/T2818—20185.5高氯酸（70%～72%）。5.6水飽和正丁醇溶液：正丁醇中加入過量水，充分搖勻，靜置12h及以上，待徹底分層后，上層即為所需水飽和正丁醇。5.75%香草醛冰醋酸溶液：稱取(5±0.001)g香草醛，用冰醋酸溶解、定容至100mL。5.8菝葜
4、皂苷元標準品：純度≥98%。5.9標準儲備液：精密稱取20.0mg菝葜皂苷元標準品，加甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，制得濃度為2.0mg/mL的標準儲備液。保存于3℃～5℃冰箱中，7天內使用。5.10標準使用液：準確移取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL、4.0mL標準儲備液，分別用甲醇稀釋定容至5mL。得到200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、1000μg/mL、1600μg/mL的菝葜皂苷元標準溶液，現配現用。6儀器設備6.1分析天平：精度0.1mg。6.2可見分光光度計：535nm。6.3旋轉蒸發(fā)器。6.4水浴鍋：精度±1℃。6.5移液槍：200
5、μL、1.0mL、5.0mL。6.6移液管：25mL。6.7三角瓶：500mL。6.8容量瓶：A級，10mL、50mL、100mL。6.9比色皿：石英，10mm。6.10濾紙：中速定性濾紙。7樣品前處理7.1蘆筍汁樣品7.1.1用移液管移取25mL蘆筍汁至500mL三角瓶中。7.1.2加入200mL無水乙醇，室溫下手動振搖1～2min，用濾紙過濾，將濾液在水浴70℃±1℃下減壓旋蒸至略干。殘渣用25mL水溶解后，移于分液漏斗中，用等體積水飽和正丁醇分別萃取4次，合并上層正丁醇溶液于100mL容量瓶中，用水飽和正丁醇定容至刻度，搖勻，備用。7.2蘆筍粉樣品精密稱取10g蘆筍粉，用25m
6、L水溶解于500mL三角瓶中。以下步驟按7.1.2進行。2DB13/T2818—20188顯色與測定8.1標準曲線分別用移液槍吸取系列標準使用液各200μL于具塞試管中，于70℃水浴揮干。依次加入5%香草醛冰醋酸溶液200μL、高氯酸溶液800μL，蓋塞，混勻。70℃水浴15min，取出后于冰水中冷卻5min，加入5mL冰醋酸，混勻。移入比色皿中，于535nm波長下，以水為參比，測定吸光度值。以吸光度值為縱坐標，菝葜皂苷元的含量為橫坐標繪制標準曲線。8.2樣品測定精密吸取50～400μL前處理溶液（可適當調整吸取量控制吸光值在0.3～0.7之間），置于具塞試管中，于70℃水浴揮干。依
7、次加入5%香草醛冰醋酸溶液200μL、高氯酸溶液800μL，蓋塞，混勻。70℃水浴15min，取出后于冰水中冷卻5min，加入5mL冰醋酸，混勻。移入比色皿中，于535nm波長下，以水為參比，測定吸光度值。依據標準曲線計算樣品中蘆筍皂苷的含量。8.3空白實驗除不加入樣品處理液，按8.2進行操作。9結果計算樣品中皂苷含量按照公式（1）計算：??3C?C?V?100X?6V?m?101……………………………………（1）式中：X——樣品中皂苷含量，g/kg或g/
