混合溶劑結(jié)晶.doc

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1、某種有機(jī)物在某溶劑中溶解度很好時(shí)，先用最小量的該溶劑加熱溶解，再加入溶解度稍差的另一種溶劑，降低該有機(jī)物的溶解度，然后降溫析出晶體。某有機(jī)物在某揮發(fā)性比較快的溶劑中溶解，并且溶解度也較大，比如乙醚，然后加入揮發(fā)性小并且溶解度也小的溶劑（層狀）令其自由擴(kuò)散，降低溶解度并讓易揮發(fā)的溶劑緩慢揮發(fā)而得到晶體。水和乙醇一般是結(jié)晶水溶性的有機(jī)物，或者乙醇中溶解度大而水中溶解度小的有機(jī)物，一般還有羥基或者羧基類化合物，或者酰胺類，等等。如果是乙醇中溶解度大，則在水浴中加入少許乙醇令其溶解，再滴加熱水直至近混濁狀態(tài)，再慢慢地降溫得到結(jié)晶的固體。問(wèn)：有機(jī)物結(jié)晶時(shí)為什么不能急

2、冷卻(如用冰水)?有機(jī)物結(jié)晶時(shí)會(huì)放出熱和吸收熱，最后達(dá)到個(gè)平衡來(lái)保證自身的鍵穩(wěn)定，但是急劇的給它放熱會(huì)使它的鍵由于放熱過(guò)多而吸收不了熱，發(fā)生改變或斷裂！重結(jié)晶『提取最純有機(jī)化合物的最好方法』由有機(jī)反應(yīng)或由天然物提取得到的固體有機(jī)化合物往往是不純的，最常用的純化方法是重結(jié)晶。重結(jié)晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。進(jìn)行重結(jié)晶的簡(jiǎn)單程序是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當(dāng)?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤?，趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，冷卻濾液，使晶體自過(guò)飽和溶液中析出，而易溶性雜質(zhì)仍留于母液小，抽氣過(guò)濾，將晶體從母液中分出，干燥后測(cè)定熔點(diǎn)，如

3、純度仍不符合要求，可再次進(jìn)行重結(jié)晶，直至符合要求為止。關(guān)于溶劑的選擇選擇適當(dāng)?shù)娜軇?duì)于重結(jié)晶操作的成功具有重大的意義，一個(gè)良好的溶劑必須符合下面兒個(gè)條件：1、不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)2、在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)而在室溫或更低溫度時(shí)只能溶解很少量；3．對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質(zhì)留于母液內(nèi)，后一種情況趁熱過(guò)濾時(shí)雜質(zhì)被濾除；4．溶劑的沸點(diǎn)不宜太低，也不宜過(guò)高。溶劑沸點(diǎn)過(guò)低時(shí)制成溶液和冷卻結(jié)晶兩步操作溫差小，團(tuán)體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點(diǎn)溶劑操作也不方便。溶劑沸點(diǎn)過(guò)高，附著于晶體表面的溶劑不易除去。5．能給出較好的結(jié)晶。在幾

4、種溶劑都適用時(shí)，則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶的回收率、操作的難易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價(jià)格高低等擇優(yōu)選用。關(guān)于晶體的析出過(guò)濾得到的濾液冷卻后，晶體就會(huì)析出。用冷水或冰水迅速冷卻并劇烈攪動(dòng)溶液時(shí)，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻而較大的晶體。如果溶液冷卻后晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，或進(jìn)一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。如果溶液冷卻后不析出晶體而得到油狀物時(shí)，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液后，任其自行冷卻，并不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投入晶種，以加速晶體的析出。若仍有油狀物開(kāi)始忻出

5、，應(yīng)立即劇烈攪拌使油滴分散